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羟基硅油羟基含量的检测方法
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2024-07-22 08:30
【摘要】：概述：羟基含量是羟基硅油的主要技术指标，为了配合羟基硅油的研制，必须寻找一种准确可靠又方便易行的分析方法。测定羟基官能团最常用的是酰化法，但此法只适用于伯醇和仲醇，不适用于硅油中羟基的测定。测定硅油中羟基的方法主要有如下三种：1.红外光谱法：利用羟基在红外区的特征吸收峰强度来测定羟基含量。2.卡尔费休试剂法：硅油中的羟基可用费休试剂测定，此反应进行缓慢，且需用过量试剂返滴定。3.反应色谱法：用氢化铝锂把羟基上的活泼氢转化为氢气，再用色谱法测定氢气从而求出羟基的量。其中反应色谱法虽然试剂难以买到，而且难以保存，实验操作也比较复杂 [30]，不过能得到比较精准的结果，因此较为常用，具体步骤如下：步骤1.氢化锂铝、苯甲酸及样品溶液的配制：称取氢化锂铝0.20 g左右溶于15~20 mL的二乙二醇二甲醚中，取上层清液使用。称取0.0600~0.0800 g苯甲酸置于微量三角瓶中，用注射器注入5 mL二乙二醇二甲醚。2.色谱测定：①操作：吸取3 mL左右的氢化锂铝溶液上层清液置于反应瓶中，开动电磁搅拌，反应瓶外用冰水冷却。当记录仪基线走直后，打开气体进样阀（将六通阀拉杆向外拉），此时反应瓶与载气相通，再等到基线走直后即可开始测定。②载气空白峰的测定：关闭气体进样阀，使反应瓶与载气不相通，搅拌，反应3 min后打开进样阀，待氢气峰出完后关上，如此重复数次，直至每次出峰很小，而且峰高相近，取最后三次峰高平均数作为载气空白峰高值。③校正因子和样品的测定：载气空白测完后，依次将溶剂空白、苯甲酸和样品溶液分别用微量注射器吸取20~40 μL注入反应瓶，反应3 min后，再与测定载气空白同样方法测定氢气峰高度，每次测定须重复三次，取其平均值作为计算数据。
概述：羟基含量是羟基硅油的主要技术指标，为了配合羟基硅油的研制，必须寻找一种准确可靠又方便易行的分析方法。测定羟基官能团最常用的是酰化法，但此法只适用于伯醇和仲醇，不适用于硅油中羟基的测定。测定硅油中羟基的方法主要有如下三种：1.红外光谱法：利用羟基在红外区的特征吸收峰强度来测定羟基含量。2.卡尔费休试剂法：硅油中的羟基可用费休试剂测定，此反应进行缓慢，且需用过量试剂返滴定。3.反应色谱法：用氢化铝锂把羟基上的活泼氢转化为氢气，再用色谱法测定氢气从而求出羟基的量。其中反应色谱法虽然试剂难以买到，而且难以保存，实验操作也比较复杂 [30]，不过能得到比较精准的结果，因此较为常用，具体步骤如下：步骤1.氢化锂铝、苯甲酸及样品溶液的配制：称取氢化锂铝0.20 g左右溶于15~20 mL的二乙二醇二甲醚中，取上层清液使用。称取0.0600~0.0800 g苯甲酸置于微量三角瓶中，用注射器注入5 mL二乙二醇二甲醚。2.色谱测定：①操作：吸取3 mL左右的氢化锂铝溶液上层清液置于反应瓶中，开动电磁搅拌，反应瓶外用冰水冷却。当记录仪基线走直后，打开气体进样阀（将六通阀拉杆向外拉），此时反应瓶与载气相通，再等到基线走直后即可开始测定。②载气空白峰的测定：关闭气体进样阀，使反应瓶与载气不相通，搅拌，反应3 min后打开进样阀，待氢气峰出完后关上，如此重复数次，直至每次出峰很小，而且峰高相近，取最后三次峰高平均数作为载气空白峰高值。③校正因子和样品的测定：载气空白测完后，依次将溶剂空白、苯甲酸和样品溶液分别用微量注射器吸取20~40 μL注入反应瓶，反应3 min后，再与测定载气空白同样方法测定氢气峰高度，每次测定须重复三次，取其平均值作为计算数据。
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2022-12-06
1．泡沫局部表面张力降低导致泡沫破灭。该种机理的起源是将高级醇或 植物油撒在泡沫 上，当其溶入泡沫液，会显著降低该处的表面张力。因为这些物质一般对水的溶解度较小，表面张力的降低仅限于泡沫的局部，而泡沫周围的表面张力几乎没有变化。表面张力降低的部分被强烈地向四周牵引、延伸，最后破裂。 2．消泡剂能破坏膜弹性而导致气泡破灭。消泡剂添加到泡沫体系中，会向气液界面扩散，使具有稳泡作用的表面活性剂难以发生恢复膜弹性的能力。 3．消泡剂能促使液膜排液，因而导致气泡破灭。泡沫排液的速率可以反映泡沫的稳定性，添加一种加速泡沫排液的物质，也可以起到消泡作用。 4．添加疏水固体 颗粒可导致气泡破灭。在气泡表面疏水固体颗粒会吸引表面活性剂的 疏水端，使疏水颗粒产生 亲水性并进入水相，从而起到消泡的作用。 5．增溶助泡表面活性剂可导致气泡破灭。某些能与 溶液充分混合的低分子物质，可以使气泡表面活性剂被增溶、使其有效浓度降低。有这 种作用的低分子物质如辛醇、乙醇、丙醇等醇类，不仅可减少表面层的表面活性剂浓度，而且还会溶入表面活性剂吸附层，降低表面活性剂分子间的紧密程度，从而减弱了泡沫的稳定性。消泡剂，也称消沫剂，是在食品加工过程中降低表面张力，抑制泡沫产生或 消除已产生泡沫的食品添加剂。我国许可使用的消泡剂有乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚、聚二甲基硅氧烷等7种。
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2022-12-06
有机硅消泡剂被广泛用于洗涤剂、造纸、制糖、电镀、化肥、助剂、废水处理等生产过程中的消泡。在纺织工业中，它用于染色、精炼、上浆等过程中消泡；在食品工业中它被用于各种浓缩、发酵、蒸馏过程中消泡；将硅酯配成溶液成水溶液，可用于多种水相系统消泡；在医学上，通常用于患者前，光和胃镜检查前清除脏器或胃内器官的胀气。 在石油钻井过程中，当钻遇含气地层时，地层中的烃类、CO2、H2、S等气体就扩散或侵入到钻井液中，而循环的钻井液对气泡的产生起到搅拌的作用，再加上钻井液的处理剂一般都具表面活性，因此，钻井液常常容易起泡。钻井液的起泡会对钻井工程带来很多不良影响。有机硅消泡剂将会很好地解决这一问题。在石化行业它还被用于乙二醇的干醇，芳香烃的萃取，沥青的加工，润滑油脱蜡等装置中控制或抑制气泡。
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2022-12-06
1. 泡沫局部表面张力降低导致泡沫破灭 该种机理的起源是将高级醇或植物油撒在地沫上,当其溶入泡沫液,会显著降低该处的表面张力。因为这些物质一般对水的溶解... 2. 消泡剂能破坏膜弹性而导致气泡破灭 消泡剂添加到泡沫体系中,会向气液界面扩散,使具有稳泡作用的表面活性剂难以发生恢复膜弹性的能力。 3. 消泡剂能促使液膜排液,因而导致气泡破灭 泡沫排液的速率可以反映泡沫的稳定性,添加一种加速泡沫排液的物质,也可以起到消泡作用。
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2022-12-06
1、造成原料和产品的浪费：由于泡沫的原因，能够造成有用或贵重原料因漫溢而损失，由此产生的浪费就不言而喻。如造纸厂、糖厂饱充工序、纺织厂的织造工序的上油工序，常因泡沫而引起溢出。 2、影响产品品质：纺织工业中的染色、印花以及水性涂料工艺过程中，由于气泡的滞留，导致成品布上斑痕、疵点；纸浆浆液的泡沫除了给环境卫生、工人健康造成危害，成品纸也会出现许多孔洞，造成产品质量严重下降。 3、不利于准确计量：工业过程中，由于泡沫的存在，干扰液面计的测量准确，造成测量失误，液体中由于泡沫的存在，使得液体密度发生较大波动，往往还能引起反应釜吸收塔蒸馏塔液位虚高，致使操作失去平衡，甚至发生事故。 4、污染环境、引起事故的原因之一：由于泡沫漫溢，必然会污染生产环境及其周围环境，有的甚至造成重大事故。如：美国某炼油厂因渣油泡沫漫溢，引起重大火灾，损失惨重，这里不仅是造成浪费，而且使人的生命财产都招致严重损失。
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