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羟基硅油羟基含量的检测方法
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2024-07-22 08:30
【摘要】：概述：羟基含量是羟基硅油的主要技术指标，为了配合羟基硅油的研制，必须寻找一种准确可靠又方便易行的分析方法。测定羟基官能团最常用的是酰化法，但此法只适用于伯醇和仲醇，不适用于硅油中羟基的测定。测定硅油中羟基的方法主要有如下三种：1.红外光谱法：利用羟基在红外区的特征吸收峰强度来测定羟基含量。2.卡尔费休试剂法：硅油中的羟基可用费休试剂测定，此反应进行缓慢，且需用过量试剂返滴定。3.反应色谱法：用氢化铝锂把羟基上的活泼氢转化为氢气，再用色谱法测定氢气从而求出羟基的量。其中反应色谱法虽然试剂难以买到，而且难以保存，实验操作也比较复杂 [30]，不过能得到比较精准的结果，因此较为常用，具体步骤如下：步骤1.氢化锂铝、苯甲酸及样品溶液的配制：称取氢化锂铝0.20 g左右溶于15~20 mL的二乙二醇二甲醚中，取上层清液使用。称取0.0600~0.0800 g苯甲酸置于微量三角瓶中，用注射器注入5 mL二乙二醇二甲醚。2.色谱测定：①操作：吸取3 mL左右的氢化锂铝溶液上层清液置于反应瓶中，开动电磁搅拌，反应瓶外用冰水冷却。当记录仪基线走直后，打开气体进样阀（将六通阀拉杆向外拉），此时反应瓶与载气相通，再等到基线走直后即可开始测定。②载气空白峰的测定：关闭气体进样阀，使反应瓶与载气不相通，搅拌，反应3 min后打开进样阀，待氢气峰出完后关上，如此重复数次，直至每次出峰很小，而且峰高相近，取最后三次峰高平均数作为载气空白峰高值。③校正因子和样品的测定：载气空白测完后，依次将溶剂空白、苯甲酸和样品溶液分别用微量注射器吸取20~40 μL注入反应瓶，反应3 min后，再与测定载气空白同样方法测定氢气峰高度，每次测定须重复三次，取其平均值作为计算数据。
概述：羟基含量是羟基硅油的主要技术指标，为了配合羟基硅油的研制，必须寻找一种准确可靠又方便易行的分析方法。测定羟基官能团最常用的是酰化法，但此法只适用于伯醇和仲醇，不适用于硅油中羟基的测定。测定硅油中羟基的方法主要有如下三种：1.红外光谱法：利用羟基在红外区的特征吸收峰强度来测定羟基含量。2.卡尔费休试剂法：硅油中的羟基可用费休试剂测定，此反应进行缓慢，且需用过量试剂返滴定。3.反应色谱法：用氢化铝锂把羟基上的活泼氢转化为氢气，再用色谱法测定氢气从而求出羟基的量。其中反应色谱法虽然试剂难以买到，而且难以保存，实验操作也比较复杂 [30]，不过能得到比较精准的结果，因此较为常用，具体步骤如下：步骤1.氢化锂铝、苯甲酸及样品溶液的配制：称取氢化锂铝0.20 g左右溶于15~20 mL的二乙二醇二甲醚中，取上层清液使用。称取0.0600~0.0800 g苯甲酸置于微量三角瓶中，用注射器注入5 mL二乙二醇二甲醚。2.色谱测定：①操作：吸取3 mL左右的氢化锂铝溶液上层清液置于反应瓶中，开动电磁搅拌，反应瓶外用冰水冷却。当记录仪基线走直后，打开气体进样阀（将六通阀拉杆向外拉），此时反应瓶与载气相通，再等到基线走直后即可开始测定。②载气空白峰的测定：关闭气体进样阀，使反应瓶与载气不相通，搅拌，反应3 min后打开进样阀，待氢气峰出完后关上，如此重复数次，直至每次出峰很小，而且峰高相近，取最后三次峰高平均数作为载气空白峰高值。③校正因子和样品的测定：载气空白测完后，依次将溶剂空白、苯甲酸和样品溶液分别用微量注射器吸取20~40 μL注入反应瓶，反应3 min后，再与测定载气空白同样方法测定氢气峰高度，每次测定须重复三次，取其平均值作为计算数据。
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新闻中心
2022-09-16
物理方法 从物理学角度考虑消除泡沫的方法主要包括放置挡板或滤网、机械搅拌、静电、冷冻、加热、蒸汽、射线照射、高速离心、加压减压、高频振动、瞬间放电和超声波（声学液体控制）等，这些方法都在不同的程度上促进了液膜两端气体的透过速率和泡膜的排液，使得泡沫的稳定因素小于衰减因素，从而泡沫的数量逐渐减少。但是这些方法共同的缺点是使用受环境因素的制约性较强、消泡速率不高等，优点在与环保、重复利用率高。
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2022-09-16
泡沫产生的直接原因是表面活性剂的存在，使溶液的表面张力降低，在此原因和泡沫衰减机理的共同作用下，不同的泡沫体系表现出不同的稳定性能主要和以下几种因素有关：起泡溶液的表面张力、泡沫的表面粘度、溶液的粘度、表面张力的自我修复作用（即Gibbs表面弹性和Marangoni效应）、液膜的表面双电层斥力和熵斥力、表面活性剂的疏水端结构和空间位阻效应等，这些因素之间不是独立存在的，一种因素的改变会使其他的一些因素也改变。影响泡沫的稳定性最主要的因素就是液膜的弹性和排液速率，从这个角度考虑可以看出在不同的泡沫体系中泡沫稳定性影响的主要因素都是不同的，并且往往有时几种影响因素同时存在、共同作用。
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2022-09-16
在重力和压力差存在的条件下泡沫的液膜会不均衡的流动排液，气泡中的气体也会因为泡膜两边压力差不同的原因不断的发生扩散渗透，所以泡沫本身的不稳定性主要从动力学方面得以体现。 其衰减的机理主要有气体透过液膜的扩散和液膜的排液这两个方面，这两种性质是泡沫本身固有的属性，与表面活性剂的存在与否都没有关系，但是这两种衰减机理，只在泡沫体系形成的初始阶段作用比较明显，随着泡沫体系的衰减，这两种作用逐渐减弱，使得泡沫衰减的速率逐渐变慢。
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2022-09-16
泡沫的研究最早可以追溯到柏拉图时代，但几百年来，人们对泡沫的定义一直没有形成统一的认识。美国胶体化学家L·I·Osipow和道康宁公司的R·F·Smith从泡沫的密度方面对泡沫进行了定义；日本的伊藤光一从泡沫结构的角度对泡沫进行了定义，但是却忽略了气泡间的相互联系；我国著名的表面物理学家赵国玺教授对泡沫的定义为：泡沫是气体分散于液体中的分散体系，气体是分散相（不连续相），液体是分散介质（连续相），液体中的气泡上升至液面，形成少量液体构成的以液膜隔开气体的气泡聚集物。国内外学者一致认为：泡沫本身是一种热力学不稳定体系，当气体进入含有表面活性剂的溶液中时，便会形成长时间稳定的泡沫体系。
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