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羟基硅油羟基含量的检测方法
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2024-07-22 08:30
【摘要】：概述：羟基含量是羟基硅油的主要技术指标，为了配合羟基硅油的研制，必须寻找一种准确可靠又方便易行的分析方法。测定羟基官能团最常用的是酰化法，但此法只适用于伯醇和仲醇，不适用于硅油中羟基的测定。测定硅油中羟基的方法主要有如下三种：1.红外光谱法：利用羟基在红外区的特征吸收峰强度来测定羟基含量。2.卡尔费休试剂法：硅油中的羟基可用费休试剂测定，此反应进行缓慢，且需用过量试剂返滴定。3.反应色谱法：用氢化铝锂把羟基上的活泼氢转化为氢气，再用色谱法测定氢气从而求出羟基的量。其中反应色谱法虽然试剂难以买到，而且难以保存，实验操作也比较复杂 [30]，不过能得到比较精准的结果，因此较为常用，具体步骤如下：步骤1.氢化锂铝、苯甲酸及样品溶液的配制：称取氢化锂铝0.20 g左右溶于15~20 mL的二乙二醇二甲醚中，取上层清液使用。称取0.0600~0.0800 g苯甲酸置于微量三角瓶中，用注射器注入5 mL二乙二醇二甲醚。2.色谱测定：①操作：吸取3 mL左右的氢化锂铝溶液上层清液置于反应瓶中，开动电磁搅拌，反应瓶外用冰水冷却。当记录仪基线走直后，打开气体进样阀（将六通阀拉杆向外拉），此时反应瓶与载气相通，再等到基线走直后即可开始测定。②载气空白峰的测定：关闭气体进样阀，使反应瓶与载气不相通，搅拌，反应3 min后打开进样阀，待氢气峰出完后关上，如此重复数次，直至每次出峰很小，而且峰高相近，取最后三次峰高平均数作为载气空白峰高值。③校正因子和样品的测定：载气空白测完后，依次将溶剂空白、苯甲酸和样品溶液分别用微量注射器吸取20~40 μL注入反应瓶，反应3 min后，再与测定载气空白同样方法测定氢气峰高度，每次测定须重复三次，取其平均值作为计算数据。
概述：羟基含量是羟基硅油的主要技术指标，为了配合羟基硅油的研制，必须寻找一种准确可靠又方便易行的分析方法。测定羟基官能团最常用的是酰化法，但此法只适用于伯醇和仲醇，不适用于硅油中羟基的测定。测定硅油中羟基的方法主要有如下三种：1.红外光谱法：利用羟基在红外区的特征吸收峰强度来测定羟基含量。2.卡尔费休试剂法：硅油中的羟基可用费休试剂测定，此反应进行缓慢，且需用过量试剂返滴定。3.反应色谱法：用氢化铝锂把羟基上的活泼氢转化为氢气，再用色谱法测定氢气从而求出羟基的量。其中反应色谱法虽然试剂难以买到，而且难以保存，实验操作也比较复杂 [30]，不过能得到比较精准的结果，因此较为常用，具体步骤如下：步骤1.氢化锂铝、苯甲酸及样品溶液的配制：称取氢化锂铝0.20 g左右溶于15~20 mL的二乙二醇二甲醚中，取上层清液使用。称取0.0600~0.0800 g苯甲酸置于微量三角瓶中，用注射器注入5 mL二乙二醇二甲醚。2.色谱测定：①操作：吸取3 mL左右的氢化锂铝溶液上层清液置于反应瓶中，开动电磁搅拌，反应瓶外用冰水冷却。当记录仪基线走直后，打开气体进样阀（将六通阀拉杆向外拉），此时反应瓶与载气相通，再等到基线走直后即可开始测定。②载气空白峰的测定：关闭气体进样阀，使反应瓶与载气不相通，搅拌，反应3 min后打开进样阀，待氢气峰出完后关上，如此重复数次，直至每次出峰很小，而且峰高相近，取最后三次峰高平均数作为载气空白峰高值。③校正因子和样品的测定：载气空白测完后，依次将溶剂空白、苯甲酸和样品溶液分别用微量注射器吸取20~40 μL注入反应瓶，反应3 min后，再与测定载气空白同样方法测定氢气峰高度，每次测定须重复三次，取其平均值作为计算数据。
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2024-09-02
聚醚改性硅油 [性能特点] 本品是用聚醚与聚二甲基硅氧烷接枝共聚而成的一种性能独特的有机硅表面活性剂，是 一款非离子型表面活性剂复合物，其动态表面张力极低，具有快速渗透润湿的特点。能够在 短时间迅速渗透、吸附至固液、液液、液气界面，有效降低其应用配方体系（尤其是有机、 无机复合体系）内部分散相与体相之间的界面能和界面张力，提高体系的相容性、分散性、 均匀性和稳定性。
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2024-09-02
甲基乙烯基MQ硅树脂 [性能特点] 甲基乙烯基MQ型硅树脂是一类其分子以Si-O键为骨架而构成的立体（非线性）结构的新 型有机硅材料，其结构式如下： (CH3)2(CH2=CH)SiO1/2]a [(CH3)3SiO1/2]b [SiO4/2]c 其中[(CH3)2(CH2=CH)SiO1/2]a [(CH3)3SiO1/2]b为M结构, [SiO4/2]c为Q结构。根据M:Q值[即 (a+b)/c]的不同，其性能、规格和应用有所区别。 甲基乙烯基MQ型硅树脂具有如下优良特性： 1、优异的耐热性、耐低温性能，可在－60℃至+300℃温度环境下使用。 2、良好的成膜性、粘附性,适度的柔韧性，且耐老化，抗紫外线辐照。 3、很好的拒水性。 4、乙烯基可实现硅氢加成交联反应。 5、优异的隔离性能，且持久耐用，是一种半永久性脱模剂。
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2024-08-26
DY-ET203聚醚改性硅油 [性能特点] 本品是用聚醚与聚二甲基硅氧烷接枝共聚而成的一种性能独特的有机硅表面活性剂，通 过改变硅油链节数或改变聚醚EO与PO之配比及改变其链节数和末端基团，可获得不同的乳 化、稳泡、消泡等性能。本品具有下特点：低表面张力，良好的降粘、流平性及消泡性，与 油墨、涂料具有良好的相溶性。
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2024-08-26
DY-ET200聚醚改性硅油 [性能特点] DY-ET200聚醚改性硅油是一种低分子量的非离子聚醚改性有机硅表面活性剂，具有超低 表面张力、超强的基材润湿及铺展性能。在中性水性体系（pH=7）中可保持稳定性，但在 酸性或碱性制剂中则会快速降解。
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