羟基硅油羟基含量的检测方法
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2024-07-22 08:30
【摘要】:概述:羟基含量是羟基硅油的主要技术指标,为了配合羟基硅油的研制,必须寻找一种准确可靠又方便易行的分析方法。测定羟基官能团最常用的是酰化法,但此法只适用于伯醇和仲醇,不适用于硅油中羟基的测定。测定硅油中羟基的方法主要有如下三种:1.红外光谱法:利用羟基在红外区的特征吸收峰强度来测定羟基含量。2.卡尔费休试剂法:硅油中的羟基可用费休试剂测定,此反应进行缓慢,且需用过量试剂返滴定。3.反应色谱法:用氢化铝锂把羟基上的活泼氢转化为氢气,再用色谱法测定氢气从而求出羟基的量。其中反应色谱法虽然试剂难以买到,而且难以保存,实验操作也比较复杂 [30],不过能得到比较精准的结果,因此较为常用,具体步骤如下:步骤1.氢化锂铝、苯甲酸及样品溶液的配制:称取氢化锂铝0.20 g左右溶于15~20 mL的二乙二醇二甲醚中,取上层清液使用。称取0.0600~0.0800 g苯甲酸置于微量三角瓶中,用注射器注入5 mL二乙二醇二甲醚。2.色谱测定:①操作:吸取3 mL左右的氢化锂铝溶液上层清液置于反应瓶中,开动电磁搅拌,反应瓶外用冰水冷却。当记录仪基线走直后,打开气体进样阀(将六通阀拉杆向外拉),此时反应瓶与载气相通,再等到基线走直后即可开始测定。②载气空白峰的测定:关闭气体进样阀,使反应瓶与载气不相通,搅拌,反应3 min后打开进样阀,待氢气峰出完后关上,如此重复数次,直至每次出峰很小,而且峰高相近,取最后三次峰高平均数作为载气空白峰高值。③校正因子和样品的测定:载气空白测完后,依次将溶剂空白、苯甲酸和样品溶液分别用微量注射器吸取20~40 μL注入反应瓶,反应3 min后,再与测定载气空白同样方法测定氢气峰高度,每次测定须重复三次,取其平均值作为计算数据。
概述:羟基含量是羟基硅油的主要技术指标,为了配合羟基硅油的研制,必须寻找一种准确可靠又方便易行的分析方法。测定羟基官能团最常用的是酰化法,但此法只适用于伯醇和仲醇,不适用于硅油中羟基的测定。测定硅油中羟基的方法主要有如下三种:1.红外光谱法:利用羟基在红外区的特征吸收峰强度来测定羟基含量。2.卡尔费休试剂法:硅油中的羟基可用费休试剂测定,此反应进行缓慢,且需用过量试剂返滴定。3.反应色谱法:用氢化铝锂把羟基上的活泼氢转化为氢气,再用色谱法测定氢气从而求出羟基的量。其中反应色谱法虽然试剂难以买到,而且难以保存,实验操作也比较复杂 [30],不过能得到比较精准的结果,因此较为常用,具体步骤如下:步骤1.氢化锂铝、苯甲酸及样品溶液的配制:称取氢化锂铝0.20 g左右溶于15~20 mL的二乙二醇二甲醚中,取上层清液使用。称取0.0600~0.0800 g苯甲酸置于微量三角瓶中,用注射器注入5 mL二乙二醇二甲醚。2.色谱测定:①操作:吸取3 mL左右的氢化锂铝溶液上层清液置于反应瓶中,开动电磁搅拌,反应瓶外用冰水冷却。当记录仪基线走直后,打开气体进样阀(将六通阀拉杆向外拉),此时反应瓶与载气相通,再等到基线走直后即可开始测定。②载气空白峰的测定:关闭气体进样阀,使反应瓶与载气不相通,搅拌,反应3 min后打开进样阀,待氢气峰出完后关上,如此重复数次,直至每次出峰很小,而且峰高相近,取最后三次峰高平均数作为载气空白峰高值。③校正因子和样品的测定:载气空白测完后,依次将溶剂空白、苯甲酸和样品溶液分别用微量注射器吸取20~40 μL注入反应瓶,反应3 min后,再与测定载气空白同样方法测定氢气峰高度,每次测定须重复三次,取其平均值作为计算数据。
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新闻中心
2023-12-29
硅碳基电池— 下一个新能源领域的里程碑 众所周知,锂电池是新能源(汽车、手机)当前主流电池,但它自身的缺陷是,蓄能值低,充电时间长,安全性不足,下一个替代锂电池的将是Si-C基电池。它具有成本低,蓄能值高,充电时间短,安全性高(固态电池不着火)等优越的性能,无疑成为人们期盼的产品,而催生这种电池的先驱材料—有机硅,又将成为这一领域的灿烂夺目的明星材料。
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有机硅在人的生活中“无处不在” 有机硅产品不仅在航天科研、工农业生产方面具有不可替代的功能与价值,在人们日常生活中也“无处不在”。 一个人全身都被有机硅“包裹”着:洗发水里含有机润滑柔软材料;面霜里含有机硅材料,尤其是防晒霜;口红里含有机硅材料(起防水、增鲜、增色作用);沐浴液里含有机硅材料(起滑爽、不紧巴作用);衣服(内衣、外衣)的柔软滑爽感均是有机硅材料所整理出来;大多数推拿油的润滑主成份是有机硅材料;发泡鞋底有有机硅的成份(匀泡、脱模),有机硅制作的鞋材防水剂,不仅防水,还有极好的柔软舒适性。 是不是有机硅“包裹”着全身? 作者:山东大易化工有限公司董事长孙会易
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硅—人类现代文明的基石 硅—现代文明的基石。无机硅制作的芯片,开启了人类一个全新的时代,对世界方方面面形成空前而巨大的影响。用硅制作的芯片,催生了人工智能长足的发展,催生了机器人及信息高速公路。现代高精尖军用、医用、科技用、民用各种各类产品,无一能离开“芯片”。没有硅,就没有现代文明。硅对众多领域引发颠覆性,革命性的突破。 未来,硅对人类社会的贡献会产生不可估量的价值。 有机硅是将硅有机化改造出来的一种新材料,是无机硅的延展与改性,这种材料具有绝佳的耐温性、耐候性、低表面张力、润滑性、柔软性、高绝缘性、高压缩性、隔离性、透气性、憎水性、屏蔽紫外线等属性,是众多有机材料中的“奇葩”。这些有机硅材料在航空航天、军工、科技、民用品等领域具有不可替代的革命性的贡献。它对推动人类社会的文明与进步,是不可或缺的材料,因此,人们称它为“工业味精”。 开发有机硅的价值,与文明伴行—大易化工在做更多的有机硅新材料的研发与应用。 作者:山东大易化工有限公司董事长孙会易
查看详情2023-12-11
1、 摩尔折射率:38.89 2、 摩尔体积(m3/mol):160.9 3、 等张比容(90.2K):338.2 4、 表面张力(dyne/cm):19.4 5、 极化率(10-24cm3):15.41
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