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羟基乙酸的含量测定 高效液相色谱法

分类:
公司新闻
作者:
2023/11/20 08:26
【摘要】:
羟基乙酸的含量测定 高效液相色谱法 一、摘要 本文使用悟空K2025高效液相色谱仪测定客户样品中羟基乙酸的含量。色谱条件:C18 色谱柱(4.6×250mm,5μm),流速为0.8mL/min,柱温为25℃,进样量为10μL,检测波长为218nm。实验结果:羟基乙酸的理论塔板数为9748;羟基乙酸的仪器检出限为0.002 mg/mL,仪器定量限为0.005 mg/mL;羟基乙酸在测定浓度范围内呈现良好的线性关系,确定系数R2>0.9999;样品1中羟基乙酸的含量为0.11mg/mL,样品2中羟基乙酸的含量为17.75mg/mL,样品3中羟基乙酸的含量为1.93mg/mL,样品4中羟基乙酸的含量为70.10mg/mL,样品5中未检出羟基乙酸。对样品5进行加标实验,加标回收率为97.5%。 二、实验过程 1 原理 羟基乙酸在218nm处有紫外吸收,使用高效液相色谱法测定,外标法定量。 2 试剂与材料 2.1水:符合GB/T 6682的一级水; 2.2甲醇(CH3OH):色谱纯; 2.3磷酸(H3PO4):色谱纯; 2.4磷酸水溶液(pH=3.00):量取1L水,用磷酸(2.3)调pH至3.00; 2.5溶剂:甲醇+磷酸水溶液(pH=3.00)=20+80,将10mL甲醇(2.2)与40mL磷酸水溶液(pH=3.00)(2.4)混合,摇匀备用; 2.6羟基乙酸标准品:客户提供; 2.7样品1~样品5;客户提供。 3 仪器与设备 3.1高效液相色谱仪: 具体配置包括: Wooking K2025 P2二元高压输液泵(脱气机、四通道溶剂切换阀、自动在线清洗系统); Wooking K2025 AS自动进样器(脱气组件、50μL定量环); Wooking K2025 CO柱温箱(室温以下10℃至85℃); Wooking K2025 UVD紫外-可见光检测器; Wookinglab色谱工作站(中文版)。 3.2涡旋振荡器; 3.3超声波清洗机; 3.4 pH计:精确到0.01 pH单位。 4 测定步骤 4.1标准溶液配制 4.1.1标准储备液配制 称取一定量羟基乙酸标准品(2.6),用溶剂(2.5)溶解,配制成浓度为10mg/mL的标准储备液。 4.1.2标准系列溶液配制 分别取一定量的标准储备液,用溶剂(2.5)溶解,配制成浓度依次为0.1mg/mL、0.2 mg/mL、0.5 mg/mL、1.0mg/mL、2.0 mg/mL、5.0 mg/mL的标准系列溶液。 4.2色谱条件 a)色谱柱:ChromCore AQ C18 ,4.6×250mm,5μm; b)流动相:甲醇(2.2)为流动相A,磷酸水溶液(pH=3.00)(2.4)为流动相B,等度洗脱:A:B=20:80; c)进样量:10μL; d)柱温:25℃; e)检测器及波长:紫外-可见光检测器,波长设置为218nm。 5 样品测试结果 5.1 校准曲线 将标准系列溶液(4.1.2)由低浓度至高浓度注入高效液相色谱仪,按色谱条件(4.2)进行采集,得到不同浓度目标化合物的色谱图,记录保留时间和峰面积。以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,建立校准曲线。羟基乙酸(浓度为1.0mg/mL)的标准色谱图见图1,积分结果见表1。羟基乙酸(浓度为0.1 mg/mL)的仪器灵敏度色谱图 5.2含量测定 分别取样品1~样品4适量,用溶剂(2.5)稀释10倍,待测;取样品5适量,用溶剂(2.5)配制成羟基乙酸含量为1.0mg/mL的样品测试液。将样品1~样品5测试液按色谱条件(4.2)进行测定,并对样品5做加标回收实验。空白溶液的色谱图、样品1~样品5的色谱图及样品5加标的色谱图 由羟基乙酸校准曲线计算样品1~样品5测试液及样品5加标测试液中羟基乙酸的含量 依据表3中数据计算可知,样品1中羟基乙酸的含量为0.11mg/mL,样品2中羟基乙酸的含量为17.75mg/mL,样品3中羟基乙酸的含量为1.93mg/mL,样品4中羟基乙酸的含量为70.10mg/mL,样品5中未检出羟基乙酸,样品5加标回收率为97.5%。 三、结论 本实验对客户提供的样品中的羟基乙酸的含量进行测定,结果表明:羟基乙酸的理论塔板数为9748;羟基乙酸的仪器检出限为0.002mg/mL,仪器定量限为0.005 mg/mL;羟基乙酸在测定浓度范围内呈现良好的线性关系,确定系数R2>0.9999;样品1中羟基乙酸的含量为0.11mg/mL,样品2中羟基乙酸的含量为17.75mg/mL,样品3中羟基乙酸的含量为1.93mg/mL,样品4中羟基乙酸的含量为70.10mg/mL,样品5中未检出羟基乙酸。对样品5进行加标实验,加标回收率为97.5%。

羟基乙酸的含量测定 高效液相色谱法

一、摘要

本文使用悟空K2025高效液相色谱仪测定客户样品中羟基乙酸的含量。色谱条件:C18 色谱柱(4.6×250mm,5μm),流速为0.8mL/min,柱温为25℃,进样量为10μL,检测波长为218nm。实验结果:羟基乙酸的理论塔板数为9748;羟基乙酸的仪器检出限为0.002 mg/mL,仪器定量限为0.005 mg/mL;羟基乙酸在测定浓度范围内呈现良好的线性关系,确定系数R20.9999;样品1中羟基乙酸的含量为0.11mg/mL,样品2中羟基乙酸的含量为17.75mg/mL,样品3中羟基乙酸的含量为1.93mg/mL,样品4中羟基乙酸的含量为70.10mg/mL,样品5中未检出羟基乙酸。对样品5进行加标实验,加标回收率为97.5%。

二、实验过程

原理

羟基乙酸在218nm处有紫外吸收,使用高效液相色谱法测定,外标法定量。

试剂与材料

2.1水:符合GB/T 6682的一级水;

2.2甲醇(CH3OH):色谱纯;

2.3磷酸(H3PO4):色谱纯;

2.4磷酸水溶液(pH=3.00):量取1L水,用磷酸(2.3)调pH3.00;

2.5溶剂:甲醇+磷酸水溶液(pH=3.00=20+80,将10mL甲醇(2.2)与40mL磷酸水溶液(pH=3.00)(2.4)混合,摇匀备用;

2.6羟基乙酸标准品:客户提供;

2.7样品1~样品5;客户提供。

仪器与设备

3.1高效液相色谱仪:

具体配置包括:

Wooking K2025 P2二元高压输液泵(脱气机、四通道溶剂切换阀、自动在线清洗系统);

Wooking K2025 AS自动进样器(脱气组件、50μL定量环);

Wooking K2025 CO柱温箱(室温以下10℃至85℃);

Wooking K2025 UVD紫外-可见光检测器;

Wookinglab色谱工作站(中文版)。

3.2涡旋振荡器;

3.3超声波清洗机;

3.4 pH计:精确到0.01 pH单位。

测定步骤

4.1标准溶液配制

4.1.1标准储备液配制

称取一定量羟基乙酸标准品(2.6),用溶剂(2.5)溶解,配制成浓度为10mg/mL的标准储备液。

4.1.2标准系列溶液配制

分别取一定量的标准储备液,用溶剂(2.5)溶解,配制成浓度依次为0.1mg/mL0.2 mg/mL0.5 mg/mL1.0mg/mL2.0 mg/mL5.0 mg/mL的标准系列溶液。

4.2色谱条件

a)色谱柱:ChromCore AQ C18 4.6×250mm,5μm;

b)流动相:甲醇(2.2)为流动相A,磷酸水溶液(pH=3.00)(2.4)为流动相B,等度洗脱:A:B=20:80;

c)进样量:10μL;

d)柱温:25℃;

e)检测器及波长:紫外-可见光检测器,波长设置为218nm。

样品测试结果

5.1 校准曲线

将标准系列溶液(4.1.2)由低浓度至高浓度注入高效液相色谱仪,按色谱条件(4.2)进行采集,得到不同浓度目标化合物的色谱图,记录保留时间和峰面积。以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,建立校准曲线。羟基乙酸(浓度为1.0mg/mL)的标准色谱图见图1,积分结果见表1。羟基乙酸(浓度为0.1 mg/mL)的仪器灵敏度色谱图

5.2含量测定

分别取样品1~样品4适量,用溶剂(2.5)稀释10倍,待测;取样品5适量,用溶剂(2.5)配制成羟基乙酸含量为1.0mg/mL的样品测试液。将样品1~样品5测试液按色谱条件(4.2)进行测定,并对样品5做加标回收实验。空白溶液的色谱图、样品1~样品5的色谱图及样品5加标的色谱图

由羟基乙酸校准曲线计算样品1~样品5测试液及样品5加标测试液中羟基乙酸的含量

依据表3中数据计算可知,样品1中羟基乙酸的含量为0.11mg/mL,样品2中羟基乙酸的含量为17.75mg/mL,样品3中羟基乙酸的含量为1.93mg/mL,样品4中羟基乙酸的含量为70.10mg/mL,样品5中未检出羟基乙酸,样品5加标回收率为97.5%。

三、结论

本实验对客户提供的样品中的羟基乙酸的含量进行测定,结果表明:羟基乙酸的理论塔板数为9748;羟基乙酸的仪器检出限为0.002mg/mL,仪器定量限为0.005 mg/mL;羟基乙酸在测定浓度范围内呈现良好的线性关系,确定系数R20.9999;样品1中羟基乙酸的含量为0.11mg/mL,样品2中羟基乙酸的含量为17.75mg/mL,样品3中羟基乙酸的含量为1.93mg/mL,样品4中羟基乙酸的含量为70.10mg/mL,样品5中未检出羟基乙酸。对样品5进行加标实验,加标回收率为97.5%。

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