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环氧树脂中羟值的测定

分类:
公司新闻
作者:
2023/11/20 08:24
【摘要】:
(1)环氧树脂中羟值的测定。其原理是,以乙酸酐、吡啶和浓硫酸混合后的乙酰化试剂与环氧树脂进行反应,形成羟基,然后测定总的羟基含量,再以2倍的环氧值减之,即可测得环氧树脂的羟基含量,即羟值。 ①试验步骤。首先称取0.1~0.3g环氧树脂(精确到0.1mg),置于250ml的碘量瓶中,用移液管加入5ml乙酰化试剂,然后把塞子用吡啶润湿,塞紧瓶口,密封。待样品溶解后,放置于(72±20)℃水浴中加热1.5h。瓶口要保持用3~5mL吡啶封住,反应完全后,放置5~10min,使其自然冷却。然后用装有50ml蒸馏水的滴定管把瓶塞、瓶口、瓶壁淋洗干净,放置40min,使多余乙酸酐水解完全,接着用0.3mol/L的氢氧化钾一甲醇标准溶液滴定。以0.1%酚酞乙醇溶液作指示剂,滴定至淡粉色。 用同样的方法同时做一空白试验。 ②试验结果分析。 Qv=(V1-V0)c/10m0-2E 式中:Qv为环氧树脂的羟值(mol/100g);V0为滴定空白消耗氢氧化钾一甲醇标准溶液体积(mL);V1为滴定试样消耗氢氧化钾一甲醇标准溶液体积(mL);c为氢氧化钾一甲醇标准溶液的浓度(mol/L);m0为环氧树脂样品的质量,g;E为环氧树脂的环氧值。 (2)聚酯与聚醚羟值测试。不饱和聚酯、聚酯多元醇与聚醚多元醇的羟值有多种测试方法,这里只介绍三者均可用的乙酸酐一对甲苯磺酸酰化法。其原理是,用甲苯磺酸作为催化剂,在乙酸乙酯中,利用乙酸酐与羟基进行乙酰化反应,过量的乙酸酐用吡啶一水混合液水解,生成的乙酸再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,计算出羟值。 ①试验步骤。取样(取样量约为145/估计羟值,若估计羟值为70mgKOH/g,则为145/70=2g)于250ml碘量瓶中,加入10.0ml乙酰化剂,盖上瓶塞,在(50±2)℃水浴上加热,摇晃使试样均匀溶解后,再在50℃下加热20min(每隔几分钟摇晃一下),取出碘量瓶冷却,用10一20ml吡啶:水为3:l(体积比)的水解液从瓶口、瓶塞、瓶壁淋洗下去,放置.5min,使过量的乙酸酐水解。加3~5滴1%的酚酞指示剂,用0.5moL,L的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至出现桃红色,15s仍不褪色者即为终点。 用同样方法同时做一空白试验。 ②试验结果分析。 Qv=56.1(V1-V0)c/m0+Av 式中:Qv为样品的羟值(mgKOH/g);V0为滴定空白消耗氢氧化钠标准溶液体积(mL);V1为滴定试样消耗氢氧化钠标准溶液体积(mL);c为氢氧化钠标准滴定溶液的浓度(mol/L);m0为试样的质量(g);56.1为氢氧化钾的摩尔质量(g/mol);Av为试样的酸值(mgKOH/g)。

(1)环氧树脂中羟值的测定。其原理是,以乙酸酐、吡啶和浓硫酸混合后的乙酰化试剂与环氧树脂进行反应,形成羟基,然后测定总的羟基含量,再以2倍的环氧值减之,即可测得环氧树脂的羟基含量,即羟值。



①试验步骤。首先称取0.1~0.3g环氧树脂(精确到0.1mg),置于250ml的碘量瓶中,用移液管加入5ml乙酰化试剂,然后把塞子用吡啶润湿,塞紧瓶口,密封。待样品溶解后,放置于(72±20)℃水浴中加热1.5h。瓶口要保持用3~5mL吡啶封住,反应完全后,放置5~10min,使其自然冷却。然后用装有50ml蒸馏水的滴定管把瓶塞、瓶口、瓶壁淋洗干净,放置40min,使多余乙酸酐水解完全,接着用0.3mol/L的氢氧化钾一甲醇标准溶液滴定。以0.1%酚酞乙醇溶液作指示剂,滴定至淡粉色。



用同样的方法同时做一空白试验。



②试验结果分析。



Qv=(V1-V0)c/10m0-2E



式中:Qv为环氧树脂的羟值(mol/100g);V0为滴定空白消耗氢氧化钾一甲醇标准溶液体积(mL);V1为滴定试样消耗氢氧化钾一甲醇标准溶液体积(mL);c为氢氧化钾一甲醇标准溶液的浓度(mol/L);m0为环氧树脂样品的质量,g;E为环氧树脂的环氧值。



(2)聚酯与聚醚羟值测试。不饱和聚酯、聚酯多元醇与聚醚多元醇的羟值有多种测试方法,这里只介绍三者均可用的乙酸酐一对甲苯磺酸酰化法。其原理是,用甲苯磺酸作为催化剂,在乙酸乙酯中,利用乙酸酐与羟基进行乙酰化反应,过量的乙酸酐用吡啶一水混合液水解,生成的乙酸再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,计算出羟值。



①试验步骤。取样(取样量约为145/估计羟值,若估计羟值为70mgKOH/g,则为145/70=2g)于250ml碘量瓶中,加入10.0ml乙酰化剂,盖上瓶塞,在(50±2)℃水浴上加热,摇晃使试样均匀溶解后,再在50℃下加热20min(每隔几分钟摇晃一下),取出碘量瓶冷却,用10一20ml吡啶:水为3:l(体积比)的水解液从瓶口、瓶塞、瓶壁淋洗下去,放置.5min,使过量的乙酸酐水解。加3~5滴1%的酚酞指示剂,用0.5moL,L的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至出现桃红色,15s仍不褪色者即为终点。



用同样方法同时做一空白试验。



②试验结果分析。



Qv=56.1(V1-V0)c/m0+Av



式中:Qv为样品的羟值(mgKOH/g);V0为滴定空白消耗氢氧化钠标准溶液体积(mL);V1为滴定试样消耗氢氧化钠标准溶液体积(mL);c为氢氧化钠标准滴定溶液的浓度(mol/L);m0为试样的质量(g);56.1为氢氧化钾的摩尔质量(g/mol);Av为试样的酸值(mgKOH/g)。

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