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羟基乙酸的含量测定 高效液相色谱法
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2023-11-20 08:26
【摘要】：羟基乙酸的含量测定 高效液相色谱法 一、摘要 本文使用悟空K2025高效液相色谱仪测定客户样品中羟基乙酸的含量。色谱条件：C18 色谱柱（4.6×250mm，5μm），流速为0.8mL/min，柱温为25℃，进样量为10μL，检测波长为218nm。实验结果：羟基乙酸的理论塔板数为9748；羟基乙酸的仪器检出限为0.002 mg/mL，仪器定量限为0.005 mg/mL；羟基乙酸在测定浓度范围内呈现良好的线性关系，确定系数R2＞0.9999；样品1中羟基乙酸的含量为0.11mg/mL，样品2中羟基乙酸的含量为17.75mg/mL，样品3中羟基乙酸的含量为1.93mg/mL，样品4中羟基乙酸的含量为70.10mg/mL，样品5中未检出羟基乙酸。对样品5进行加标实验，加标回收率为97.5%。 二、实验过程 1 原理 羟基乙酸在218nm处有紫外吸收，使用高效液相色谱法测定，外标法定量。 2 试剂与材料 2.1水：符合GB/T 6682的一级水； 2.2甲醇（CH3OH）：色谱纯； 2.3磷酸（H3PO4）：色谱纯； 2.4磷酸水溶液（pH=3.00）：量取1L水，用磷酸（2.3）调pH至3.00； 2.5溶剂：甲醇+磷酸水溶液（pH=3.00）=20+80，将10mL甲醇（2.2）与40mL磷酸水溶液（pH=3.00）（2.4）混合，摇匀备用； 2.6羟基乙酸标准品：客户提供； 2.7样品1~样品5；客户提供。 3 仪器与设备 3.1高效液相色谱仪： 具体配置包括： Wooking K2025 P2二元高压输液泵（脱气机、四通道溶剂切换阀、自动在线清洗系统）； Wooking K2025 AS自动进样器（脱气组件、50μL定量环）； Wooking K2025 CO柱温箱（室温以下10℃至85℃）； Wooking K2025 UVD紫外-可见光检测器； Wookinglab色谱工作站（中文版）。 3.2涡旋振荡器； 3.3超声波清洗机； 3.4 pH计：精确到0.01 pH单位。 4 测定步骤 4.1标准溶液配制 4.1.1标准储备液配制 称取一定量羟基乙酸标准品（2.6），用溶剂（2.5）溶解，配制成浓度为10mg/mL的标准储备液。 4.1.2标准系列溶液配制 分别取一定量的标准储备液，用溶剂（2.5）溶解，配制成浓度依次为0.1mg/mL、0.2 mg/mL、0.5 mg/mL、1.0mg/mL、2.0 mg/mL、5.0 mg/mL的标准系列溶液。 4.2色谱条件 a）色谱柱：ChromCore AQ C18 ，4.6×250mm，5μm； b）流动相：甲醇（2.2）为流动相A，磷酸水溶液（pH=3.00）（2.4）为流动相B，等度洗脱：A:B=20:80; c）进样量：10μL； d）柱温：25℃； e）检测器及波长：紫外-可见光检测器，波长设置为218nm。 5 样品测试结果 5.1 校准曲线 将标准系列溶液（4.1.2）由低浓度至高浓度注入高效液相色谱仪，按色谱条件（4.2）进行采集，得到不同浓度目标化合物的色谱图，记录保留时间和峰面积。以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，建立校准曲线。羟基乙酸（浓度为1.0mg/mL）的标准色谱图见图1，积分结果见表1。羟基乙酸（浓度为0.1 mg/mL）的仪器灵敏度色谱图 5.2含量测定 分别取样品1~样品4适量，用溶剂（2.5）稀释10倍，待测；取样品5适量，用溶剂（2.5）配制成羟基乙酸含量为1.0mg/mL的样品测试液。将样品1~样品5测试液按色谱条件（4.2）进行测定，并对样品5做加标回收实验。空白溶液的色谱图、样品1~样品5的色谱图及样品5加标的色谱图 由羟基乙酸校准曲线计算样品1~样品5测试液及样品5加标测试液中羟基乙酸的含量 依据表3中数据计算可知，样品1中羟基乙酸的含量为0.11mg/mL，样品2中羟基乙酸的含量为17.75mg/mL，样品3中羟基乙酸的含量为1.93mg/mL，样品4中羟基乙酸的含量为70.10mg/mL，样品5中未检出羟基乙酸，样品5加标回收率为97.5%。 三、结论 本实验对客户提供的样品中的羟基乙酸的含量进行测定，结果表明：羟基乙酸的理论塔板数为9748；羟基乙酸的仪器检出限为0.002mg/mL，仪器定量限为0.005 mg/mL；羟基乙酸在测定浓度范围内呈现良好的线性关系，确定系数R2＞0.9999；样品1中羟基乙酸的含量为0.11mg/mL，样品2中羟基乙酸的含量为17.75mg/mL，样品3中羟基乙酸的含量为1.93mg/mL，样品4中羟基乙酸的含量为70.10mg/mL，样品5中未检出羟基乙酸。对样品5进行加标实验，加标回收率为97.5%。
羟基乙酸的含量测定 高效液相色谱法
一、摘要
本文使用悟空K2025高效液相色谱仪测定客户样品中羟基乙酸的含量。色谱条件：C18 色谱柱（4.6×250mm，5μm），流速为0.8mL/min，柱温为25℃，进样量为10μL，检测波长为218nm。实验结果：羟基乙酸的理论塔板数为9748；羟基乙酸的仪器检出限为0.002 mg/mL，仪器定量限为0.005 mg/mL；羟基乙酸在测定浓度范围内呈现良好的线性关系，确定系数R2＞0.9999；样品1中羟基乙酸的含量为0.11mg/mL，样品2中羟基乙酸的含量为17.75mg/mL，样品3中羟基乙酸的含量为1.93mg/mL，样品4中羟基乙酸的含量为70.10mg/mL，样品5中未检出羟基乙酸。对样品5进行加标实验，加标回收率为97.5%。
二、实验过程
1 原理
羟基乙酸在218nm处有紫外吸收，使用高效液相色谱法测定，外标法定量。
2 试剂与材料
2.1水：符合GB/T 6682的一级水；
2.2甲醇（CH3OH）：色谱纯；
2.3磷酸（H3PO4）：色谱纯；
2.4磷酸水溶液（pH=3.00）：量取1L水，用磷酸（2.3）调pH至3.00；
2.5溶剂：甲醇+磷酸水溶液（pH=3.00）=20+80，将10mL甲醇（2.2）与40mL磷酸水溶液（pH=3.00）（2.4）混合，摇匀备用；
2.6羟基乙酸标准品：客户提供；
2.7样品1~样品5；客户提供。
3 仪器与设备
3.1高效液相色谱仪：
具体配置包括：
Wooking K2025 P2二元高压输液泵（脱气机、四通道溶剂切换阀、自动在线清洗系统）；
Wooking K2025 AS自动进样器（脱气组件、50μL定量环）；
Wooking K2025 CO柱温箱（室温以下10℃至85℃）；
Wooking K2025 UVD紫外-可见光检测器；
Wookinglab色谱工作站（中文版）。
3.2涡旋振荡器；
3.3超声波清洗机；
3.4 pH计：精确到0.01 pH单位。
4 测定步骤
4.1标准溶液配制
4.1.1标准储备液配制
称取一定量羟基乙酸标准品（2.6），用溶剂（2.5）溶解，配制成浓度为10mg/mL的标准储备液。
4.1.2标准系列溶液配制
分别取一定量的标准储备液，用溶剂（2.5）溶解，配制成浓度依次为0.1mg/mL、0.2 mg/mL、0.5 mg/mL、1.0mg/mL、2.0 mg/mL、5.0 mg/mL的标准系列溶液。
4.2色谱条件
a）色谱柱：ChromCore AQ C18 ，4.6×250mm，5μm；
b）流动相：甲醇（2.2）为流动相A，磷酸水溶液（pH=3.00）（2.4）为流动相B，等度洗脱：A:B=20:80;
c）进样量：10μL；
d）柱温：25℃；
e）检测器及波长：紫外-可见光检测器，波长设置为218nm。
5 样品测试结果
5.1 校准曲线
将标准系列溶液（4.1.2）由低浓度至高浓度注入高效液相色谱仪，按色谱条件（4.2）进行采集，得到不同浓度目标化合物的色谱图，记录保留时间和峰面积。以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，建立校准曲线。羟基乙酸（浓度为1.0mg/mL）的标准色谱图见图1，积分结果见表1。羟基乙酸（浓度为0.1 mg/mL）的仪器灵敏度色谱图
5.2含量测定
分别取样品1~样品4适量，用溶剂（2.5）稀释10倍，待测；取样品5适量，用溶剂（2.5）配制成羟基乙酸含量为1.0mg/mL的样品测试液。将样品1~样品5测试液按色谱条件（4.2）进行测定，并对样品5做加标回收实验。空白溶液的色谱图、样品1~样品5的色谱图及样品5加标的色谱图
由羟基乙酸校准曲线计算样品1~样品5测试液及样品5加标测试液中羟基乙酸的含量
依据表3中数据计算可知，样品1中羟基乙酸的含量为0.11mg/mL，样品2中羟基乙酸的含量为17.75mg/mL，样品3中羟基乙酸的含量为1.93mg/mL，样品4中羟基乙酸的含量为70.10mg/mL，样品5中未检出羟基乙酸，样品5加标回收率为97.5%。
三、结论
本实验对客户提供的样品中的羟基乙酸的含量进行测定，结果表明：羟基乙酸的理论塔板数为9748；羟基乙酸的仪器检出限为0.002mg/mL，仪器定量限为0.005 mg/mL；羟基乙酸在测定浓度范围内呈现良好的线性关系，确定系数R2＞0.9999；样品1中羟基乙酸的含量为0.11mg/mL，样品2中羟基乙酸的含量为17.75mg/mL，样品3中羟基乙酸的含量为1.93mg/mL，样品4中羟基乙酸的含量为70.10mg/mL，样品5中未检出羟基乙酸。对样品5进行加标实验，加标回收率为97.5%。
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新闻中心
2022-12-06
有机硅脱模剂是以有机硅氧烷为原料制备而成，其优点是耐热性好，表面张力适中，易成均匀的隔离膜，脱模寿命长。缺点是脱模后制品表面有一层油状面，二次加工签必须进行表面清洗。常用的有硅油，硅橡胶，乳化贵友以及硅脂等。有机硅脱模剂是橡塑脱模剂中档市场的主流产品，在聚氨酯、橡胶、聚乙烯和聚氯乙烯等树脂的加工中均有广泛应用。国外主要有道康宁、日本东方油脂工业株式会社和信越公司的有机硅脱模剂在销售。国内生产有机硅脱模剂的厂很多，但是规模偏小，还有一个品牌能在市场上占据主导位置。 硅氧烷化合物、硅油、硅树脂, 是一种隔离性较好的脱模剂, 对模具污染小, 主要用于天然橡胶、塑料和丁基橡胶的模型制品。只要涂一次, 可进行5~ 10次脱模。主要品种有: 1)甲基支链硅油( 128 号硅油) , 直接用于脱模。 2)甲基硅油: 将粘度300~ 1 000cp 的甲基硅油溶于汽油( 或甲苯、二甲苯、二氯乙烷) 中, 配成015% ~ 2%硅油溶液。适用于橡胶、塑料模型制品脱模。 3)乳化甲基硅油。配成含硅油35% ~ 40%的水乳液(需加乳化剂如吐温20、平平加或聚乙 烯醇, 用量约为含硅油量的2%) 。然后加水稀释到含硅油0.1% ~ 5%, 喷涂到模具上, 经加热除去水分, 使硅油沉附于模腔表面上。适用于各种橡胶和塑料制品。 4)含氢甲基硅油。选用粘度5 ~ 50cp 的202# , 821# 硅油30 份、酞酸正丁酯4 份、溶剂汽油300 份配成溶液, 喷到150 e 热模具腔内。宜作内胎脱模剂。 5) 295# 硅脂, 用甲苯或松香水等溶剂稀释调匀后, 喷涂于模具腔内。适用于橡胶、塑料层压板等制品。 6) 有机硅树脂: 将1# 或2# 硅树脂溶于甲苯中, 配成3%~ 9%溶液, 适用于橡胶制品。 7) 硅橡胶: 将甲基( 或甲基乙烯基) 硅橡胶配成10% 汽油溶液存放, 使用时再以1:28 的比例用汽油稀释、混匀。适用于运输带制品的脱模。 8) 硅橡胶甲苯溶液。将硅橡胶溶于甲苯中配成1% ~ 2% 溶液。适用于橡胶、聚乙烯、聚苯乙烯制品的脱模
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2022-12-06
脱模剂是一种用在两个彼此易于粘着的物体表面的一个界面涂层，它可使物体表面易于脱离、光滑及洁净。脱模剂用于玻璃纤维增强塑料、金属压铸、聚氨酯泡沫和弹性体、注塑热塑性塑料、真空发泡片材和挤压型材等各种模压操作中。在模压中，有时其他塑料填加剂如增塑剂等会渗出到界面上，这时就需要一个表面脱除剂来除掉它。 理论上，脱模剂应当具有较大的抗拉强度，以使它在与模压树脂经常接触时不容易磨光。特别是在树脂中有磨砂矿物填料或玻璃纤维增强料时尤其如此。脱模剂应有耐化学性，以便在与不同树脂的化学成份（特别是苯乙烯和胺类）接触时不被溶解。脱模剂还应具有耐热及应力性能，不易分解或磨损；脱模剂应粘合到模具上而不转移到被加工的制件上，以便不妨碍喷漆或其他二次加工操作。
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2022-12-06
脱模剂为蜡、硅氧烷、金属硬脂酸盐、聚乙烯醇、含氟低聚物及聚烯烃等，也有它们与植物衍生物、脂肪酸。聚二甲基硅氧烷及其他复杂聚合混合物的专利按混物。 传统的脱模剂是以喷雾剂、液体形式的溶剂型溶液、水溶液或糊状形式。使用时以在模表面以喷雾方式、涂布或抛光。当载体液料（溶剂或水）挥发后，在模具表面留下一薄膜涂层。 糊状脱模剂或液体蜡通常用于聚酯、乙烯基树脂和环氧增强混合料及以石膏和粘土模子作原模等方面，也广泛用于聚氨酯泡沫和弹性体的脱模。在多孔模具表面上使用石蜡脱模剂可封住孔眼，脱模可靠。根据模具结构，使用一次蜡脱模剂可进行6次脱模。不过其应用既费人力又费时。因为石蜡的涂层通常为一层厚膜，结膜很快，需要经常剥除。它们也可能流入模具表面或被加工制件表面，在其表面饰层上引起讨厌的粘着或出现泡眼。 聚乙烯醇是一种成膜层脱模剂，广泛用于新做的聚酯玻璃纤维模的脱模。PA具有优异的防止苯乙烯从新的和“未熟化的”模压件中蒸发的作用。当制件脱模时，PA部分粘在模具上，部分粘在零件上，因此，模压后和再继续使用之前必须用水清洗两者表面。 含氟低聚物、聚二甲基硅氧烷及其他聚合物脱模剂可形成一薄的或单分子层的膜，并可反复脱模。“半耐用型”脱模剂也属这一范畴，其使用容易，附着少，但成本高于蜡脱模剂。．喷雾剂型硅氧烷脱模剂广泛用于热塑性塑料加工中特别是注模法、真空发泡及旋转模塑中。硅氧烷或硅氧烷聚合物合成物的润滑性是其他任何类型的脱模剂不能相比的。尽管这种脱模剂有喷雾型，但许多硅氧烷不利于喷涂和其他二次加工操作。当喷涂时，硅氧烷易于在空中散布，污染同一生产装置中一定距离内其他制件的加工表面。在模塑制件中，硅氧烷也造成零件结构上的薄弱点。当喷涂过量时，多余的部分易于通过熔融的热塑性塑料而移动，在粘合线上形成薄弱点。硅氧烷喷雾剂价廉易得。 植物衍生物和含氟低聚物及共混聚合物也可作脱模剂，不妨碍二次加工操作。其中有些具有高温稳定性，适合于工程塑料和旋转模塑的树脂。 现在发展的适用于水泥彩瓦、混凝土用的新型脱模剂，是一种即喷即用的高效脱模剂，不必如传统的脱模剂那样喷涂（刷）后需要等挥发了才能工作生产。
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