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羟基乙酸的含量测定 高效液相色谱法
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2023-11-20 08:26
【摘要】：羟基乙酸的含量测定 高效液相色谱法 一、摘要 本文使用悟空K2025高效液相色谱仪测定客户样品中羟基乙酸的含量。色谱条件：C18 色谱柱（4.6×250mm，5μm），流速为0.8mL/min，柱温为25℃，进样量为10μL，检测波长为218nm。实验结果：羟基乙酸的理论塔板数为9748；羟基乙酸的仪器检出限为0.002 mg/mL，仪器定量限为0.005 mg/mL；羟基乙酸在测定浓度范围内呈现良好的线性关系，确定系数R2＞0.9999；样品1中羟基乙酸的含量为0.11mg/mL，样品2中羟基乙酸的含量为17.75mg/mL，样品3中羟基乙酸的含量为1.93mg/mL，样品4中羟基乙酸的含量为70.10mg/mL，样品5中未检出羟基乙酸。对样品5进行加标实验，加标回收率为97.5%。 二、实验过程 1 原理 羟基乙酸在218nm处有紫外吸收，使用高效液相色谱法测定，外标法定量。 2 试剂与材料 2.1水：符合GB/T 6682的一级水； 2.2甲醇（CH3OH）：色谱纯； 2.3磷酸（H3PO4）：色谱纯； 2.4磷酸水溶液（pH=3.00）：量取1L水，用磷酸（2.3）调pH至3.00； 2.5溶剂：甲醇+磷酸水溶液（pH=3.00）=20+80，将10mL甲醇（2.2）与40mL磷酸水溶液（pH=3.00）（2.4）混合，摇匀备用； 2.6羟基乙酸标准品：客户提供； 2.7样品1~样品5；客户提供。 3 仪器与设备 3.1高效液相色谱仪： 具体配置包括： Wooking K2025 P2二元高压输液泵（脱气机、四通道溶剂切换阀、自动在线清洗系统）； Wooking K2025 AS自动进样器（脱气组件、50μL定量环）； Wooking K2025 CO柱温箱（室温以下10℃至85℃）； Wooking K2025 UVD紫外-可见光检测器； Wookinglab色谱工作站（中文版）。 3.2涡旋振荡器； 3.3超声波清洗机； 3.4 pH计：精确到0.01 pH单位。 4 测定步骤 4.1标准溶液配制 4.1.1标准储备液配制 称取一定量羟基乙酸标准品（2.6），用溶剂（2.5）溶解，配制成浓度为10mg/mL的标准储备液。 4.1.2标准系列溶液配制 分别取一定量的标准储备液，用溶剂（2.5）溶解，配制成浓度依次为0.1mg/mL、0.2 mg/mL、0.5 mg/mL、1.0mg/mL、2.0 mg/mL、5.0 mg/mL的标准系列溶液。 4.2色谱条件 a）色谱柱：ChromCore AQ C18 ，4.6×250mm，5μm； b）流动相：甲醇（2.2）为流动相A，磷酸水溶液（pH=3.00）（2.4）为流动相B，等度洗脱：A:B=20:80; c）进样量：10μL； d）柱温：25℃； e）检测器及波长：紫外-可见光检测器，波长设置为218nm。 5 样品测试结果 5.1 校准曲线 将标准系列溶液（4.1.2）由低浓度至高浓度注入高效液相色谱仪，按色谱条件（4.2）进行采集，得到不同浓度目标化合物的色谱图，记录保留时间和峰面积。以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，建立校准曲线。羟基乙酸（浓度为1.0mg/mL）的标准色谱图见图1，积分结果见表1。羟基乙酸（浓度为0.1 mg/mL）的仪器灵敏度色谱图 5.2含量测定 分别取样品1~样品4适量，用溶剂（2.5）稀释10倍，待测；取样品5适量，用溶剂（2.5）配制成羟基乙酸含量为1.0mg/mL的样品测试液。将样品1~样品5测试液按色谱条件（4.2）进行测定，并对样品5做加标回收实验。空白溶液的色谱图、样品1~样品5的色谱图及样品5加标的色谱图 由羟基乙酸校准曲线计算样品1~样品5测试液及样品5加标测试液中羟基乙酸的含量 依据表3中数据计算可知，样品1中羟基乙酸的含量为0.11mg/mL，样品2中羟基乙酸的含量为17.75mg/mL，样品3中羟基乙酸的含量为1.93mg/mL，样品4中羟基乙酸的含量为70.10mg/mL，样品5中未检出羟基乙酸，样品5加标回收率为97.5%。 三、结论 本实验对客户提供的样品中的羟基乙酸的含量进行测定，结果表明：羟基乙酸的理论塔板数为9748；羟基乙酸的仪器检出限为0.002mg/mL，仪器定量限为0.005 mg/mL；羟基乙酸在测定浓度范围内呈现良好的线性关系，确定系数R2＞0.9999；样品1中羟基乙酸的含量为0.11mg/mL，样品2中羟基乙酸的含量为17.75mg/mL，样品3中羟基乙酸的含量为1.93mg/mL，样品4中羟基乙酸的含量为70.10mg/mL，样品5中未检出羟基乙酸。对样品5进行加标实验，加标回收率为97.5%。
羟基乙酸的含量测定 高效液相色谱法
一、摘要
本文使用悟空K2025高效液相色谱仪测定客户样品中羟基乙酸的含量。色谱条件：C18 色谱柱（4.6×250mm，5μm），流速为0.8mL/min，柱温为25℃，进样量为10μL，检测波长为218nm。实验结果：羟基乙酸的理论塔板数为9748；羟基乙酸的仪器检出限为0.002 mg/mL，仪器定量限为0.005 mg/mL；羟基乙酸在测定浓度范围内呈现良好的线性关系，确定系数R2＞0.9999；样品1中羟基乙酸的含量为0.11mg/mL，样品2中羟基乙酸的含量为17.75mg/mL，样品3中羟基乙酸的含量为1.93mg/mL，样品4中羟基乙酸的含量为70.10mg/mL，样品5中未检出羟基乙酸。对样品5进行加标实验，加标回收率为97.5%。
二、实验过程
1 原理
羟基乙酸在218nm处有紫外吸收，使用高效液相色谱法测定，外标法定量。
2 试剂与材料
2.1水：符合GB/T 6682的一级水；
2.2甲醇（CH3OH）：色谱纯；
2.3磷酸（H3PO4）：色谱纯；
2.4磷酸水溶液（pH=3.00）：量取1L水，用磷酸（2.3）调pH至3.00；
2.5溶剂：甲醇+磷酸水溶液（pH=3.00）=20+80，将10mL甲醇（2.2）与40mL磷酸水溶液（pH=3.00）（2.4）混合，摇匀备用；
2.6羟基乙酸标准品：客户提供；
2.7样品1~样品5；客户提供。
3 仪器与设备
3.1高效液相色谱仪：
具体配置包括：
Wooking K2025 P2二元高压输液泵（脱气机、四通道溶剂切换阀、自动在线清洗系统）；
Wooking K2025 AS自动进样器（脱气组件、50μL定量环）；
Wooking K2025 CO柱温箱（室温以下10℃至85℃）；
Wooking K2025 UVD紫外-可见光检测器；
Wookinglab色谱工作站（中文版）。
3.2涡旋振荡器；
3.3超声波清洗机；
3.4 pH计：精确到0.01 pH单位。
4 测定步骤
4.1标准溶液配制
4.1.1标准储备液配制
称取一定量羟基乙酸标准品（2.6），用溶剂（2.5）溶解，配制成浓度为10mg/mL的标准储备液。
4.1.2标准系列溶液配制
分别取一定量的标准储备液，用溶剂（2.5）溶解，配制成浓度依次为0.1mg/mL、0.2 mg/mL、0.5 mg/mL、1.0mg/mL、2.0 mg/mL、5.0 mg/mL的标准系列溶液。
4.2色谱条件
a）色谱柱：ChromCore AQ C18 ，4.6×250mm，5μm；
b）流动相：甲醇（2.2）为流动相A，磷酸水溶液（pH=3.00）（2.4）为流动相B，等度洗脱：A:B=20:80;
c）进样量：10μL；
d）柱温：25℃；
e）检测器及波长：紫外-可见光检测器，波长设置为218nm。
5 样品测试结果
5.1 校准曲线
将标准系列溶液（4.1.2）由低浓度至高浓度注入高效液相色谱仪，按色谱条件（4.2）进行采集，得到不同浓度目标化合物的色谱图，记录保留时间和峰面积。以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，建立校准曲线。羟基乙酸（浓度为1.0mg/mL）的标准色谱图见图1，积分结果见表1。羟基乙酸（浓度为0.1 mg/mL）的仪器灵敏度色谱图
5.2含量测定
分别取样品1~样品4适量，用溶剂（2.5）稀释10倍，待测；取样品5适量，用溶剂（2.5）配制成羟基乙酸含量为1.0mg/mL的样品测试液。将样品1~样品5测试液按色谱条件（4.2）进行测定，并对样品5做加标回收实验。空白溶液的色谱图、样品1~样品5的色谱图及样品5加标的色谱图
由羟基乙酸校准曲线计算样品1~样品5测试液及样品5加标测试液中羟基乙酸的含量
依据表3中数据计算可知，样品1中羟基乙酸的含量为0.11mg/mL，样品2中羟基乙酸的含量为17.75mg/mL，样品3中羟基乙酸的含量为1.93mg/mL，样品4中羟基乙酸的含量为70.10mg/mL，样品5中未检出羟基乙酸，样品5加标回收率为97.5%。
三、结论
本实验对客户提供的样品中的羟基乙酸的含量进行测定，结果表明：羟基乙酸的理论塔板数为9748；羟基乙酸的仪器检出限为0.002mg/mL，仪器定量限为0.005 mg/mL；羟基乙酸在测定浓度范围内呈现良好的线性关系，确定系数R2＞0.9999；样品1中羟基乙酸的含量为0.11mg/mL，样品2中羟基乙酸的含量为17.75mg/mL，样品3中羟基乙酸的含量为1.93mg/mL，样品4中羟基乙酸的含量为70.10mg/mL，样品5中未检出羟基乙酸。对样品5进行加标实验，加标回收率为97.5%。
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新闻中心
2022-09-16
物理方法 从物理学角度考虑消除泡沫的方法主要包括放置挡板或滤网、机械搅拌、静电、冷冻、加热、蒸汽、射线照射、高速离心、加压减压、高频振动、瞬间放电和超声波（声学液体控制）等，这些方法都在不同的程度上促进了液膜两端气体的透过速率和泡膜的排液，使得泡沫的稳定因素小于衰减因素，从而泡沫的数量逐渐减少。但是这些方法共同的缺点是使用受环境因素的制约性较强、消泡速率不高等，优点在与环保、重复利用率高。
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2022-09-16
泡沫产生的直接原因是表面活性剂的存在，使溶液的表面张力降低，在此原因和泡沫衰减机理的共同作用下，不同的泡沫体系表现出不同的稳定性能主要和以下几种因素有关：起泡溶液的表面张力、泡沫的表面粘度、溶液的粘度、表面张力的自我修复作用（即Gibbs表面弹性和Marangoni效应）、液膜的表面双电层斥力和熵斥力、表面活性剂的疏水端结构和空间位阻效应等，这些因素之间不是独立存在的，一种因素的改变会使其他的一些因素也改变。影响泡沫的稳定性最主要的因素就是液膜的弹性和排液速率，从这个角度考虑可以看出在不同的泡沫体系中泡沫稳定性影响的主要因素都是不同的，并且往往有时几种影响因素同时存在、共同作用。
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2022-09-16
在重力和压力差存在的条件下泡沫的液膜会不均衡的流动排液，气泡中的气体也会因为泡膜两边压力差不同的原因不断的发生扩散渗透，所以泡沫本身的不稳定性主要从动力学方面得以体现。 其衰减的机理主要有气体透过液膜的扩散和液膜的排液这两个方面，这两种性质是泡沫本身固有的属性，与表面活性剂的存在与否都没有关系，但是这两种衰减机理，只在泡沫体系形成的初始阶段作用比较明显，随着泡沫体系的衰减，这两种作用逐渐减弱，使得泡沫衰减的速率逐渐变慢。
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2022-09-16
泡沫的研究最早可以追溯到柏拉图时代，但几百年来，人们对泡沫的定义一直没有形成统一的认识。美国胶体化学家L·I·Osipow和道康宁公司的R·F·Smith从泡沫的密度方面对泡沫进行了定义；日本的伊藤光一从泡沫结构的角度对泡沫进行了定义，但是却忽略了气泡间的相互联系；我国著名的表面物理学家赵国玺教授对泡沫的定义为：泡沫是气体分散于液体中的分散体系，气体是分散相（不连续相），液体是分散介质（连续相），液体中的气泡上升至液面，形成少量液体构成的以液膜隔开气体的气泡聚集物。国内外学者一致认为：泡沫本身是一种热力学不稳定体系，当气体进入含有表面活性剂的溶液中时，便会形成长时间稳定的泡沫体系。
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