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羟基乙酸的含量测定 高效液相色谱法
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2023-11-20 08:26
【摘要】：羟基乙酸的含量测定 高效液相色谱法 一、摘要 本文使用悟空K2025高效液相色谱仪测定客户样品中羟基乙酸的含量。色谱条件：C18 色谱柱（4.6×250mm，5μm），流速为0.8mL/min，柱温为25℃，进样量为10μL，检测波长为218nm。实验结果：羟基乙酸的理论塔板数为9748；羟基乙酸的仪器检出限为0.002 mg/mL，仪器定量限为0.005 mg/mL；羟基乙酸在测定浓度范围内呈现良好的线性关系，确定系数R2＞0.9999；样品1中羟基乙酸的含量为0.11mg/mL，样品2中羟基乙酸的含量为17.75mg/mL，样品3中羟基乙酸的含量为1.93mg/mL，样品4中羟基乙酸的含量为70.10mg/mL，样品5中未检出羟基乙酸。对样品5进行加标实验，加标回收率为97.5%。 二、实验过程 1 原理 羟基乙酸在218nm处有紫外吸收，使用高效液相色谱法测定，外标法定量。 2 试剂与材料 2.1水：符合GB/T 6682的一级水； 2.2甲醇（CH3OH）：色谱纯； 2.3磷酸（H3PO4）：色谱纯； 2.4磷酸水溶液（pH=3.00）：量取1L水，用磷酸（2.3）调pH至3.00； 2.5溶剂：甲醇+磷酸水溶液（pH=3.00）=20+80，将10mL甲醇（2.2）与40mL磷酸水溶液（pH=3.00）（2.4）混合，摇匀备用； 2.6羟基乙酸标准品：客户提供； 2.7样品1~样品5；客户提供。 3 仪器与设备 3.1高效液相色谱仪： 具体配置包括： Wooking K2025 P2二元高压输液泵（脱气机、四通道溶剂切换阀、自动在线清洗系统）； Wooking K2025 AS自动进样器（脱气组件、50μL定量环）； Wooking K2025 CO柱温箱（室温以下10℃至85℃）； Wooking K2025 UVD紫外-可见光检测器； Wookinglab色谱工作站（中文版）。 3.2涡旋振荡器； 3.3超声波清洗机； 3.4 pH计：精确到0.01 pH单位。 4 测定步骤 4.1标准溶液配制 4.1.1标准储备液配制 称取一定量羟基乙酸标准品（2.6），用溶剂（2.5）溶解，配制成浓度为10mg/mL的标准储备液。 4.1.2标准系列溶液配制 分别取一定量的标准储备液，用溶剂（2.5）溶解，配制成浓度依次为0.1mg/mL、0.2 mg/mL、0.5 mg/mL、1.0mg/mL、2.0 mg/mL、5.0 mg/mL的标准系列溶液。 4.2色谱条件 a）色谱柱：ChromCore AQ C18 ，4.6×250mm，5μm； b）流动相：甲醇（2.2）为流动相A，磷酸水溶液（pH=3.00）（2.4）为流动相B，等度洗脱：A:B=20:80; c）进样量：10μL； d）柱温：25℃； e）检测器及波长：紫外-可见光检测器，波长设置为218nm。 5 样品测试结果 5.1 校准曲线 将标准系列溶液（4.1.2）由低浓度至高浓度注入高效液相色谱仪，按色谱条件（4.2）进行采集，得到不同浓度目标化合物的色谱图，记录保留时间和峰面积。以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，建立校准曲线。羟基乙酸（浓度为1.0mg/mL）的标准色谱图见图1，积分结果见表1。羟基乙酸（浓度为0.1 mg/mL）的仪器灵敏度色谱图 5.2含量测定 分别取样品1~样品4适量，用溶剂（2.5）稀释10倍，待测；取样品5适量，用溶剂（2.5）配制成羟基乙酸含量为1.0mg/mL的样品测试液。将样品1~样品5测试液按色谱条件（4.2）进行测定，并对样品5做加标回收实验。空白溶液的色谱图、样品1~样品5的色谱图及样品5加标的色谱图 由羟基乙酸校准曲线计算样品1~样品5测试液及样品5加标测试液中羟基乙酸的含量 依据表3中数据计算可知，样品1中羟基乙酸的含量为0.11mg/mL，样品2中羟基乙酸的含量为17.75mg/mL，样品3中羟基乙酸的含量为1.93mg/mL，样品4中羟基乙酸的含量为70.10mg/mL，样品5中未检出羟基乙酸，样品5加标回收率为97.5%。 三、结论 本实验对客户提供的样品中的羟基乙酸的含量进行测定，结果表明：羟基乙酸的理论塔板数为9748；羟基乙酸的仪器检出限为0.002mg/mL，仪器定量限为0.005 mg/mL；羟基乙酸在测定浓度范围内呈现良好的线性关系，确定系数R2＞0.9999；样品1中羟基乙酸的含量为0.11mg/mL，样品2中羟基乙酸的含量为17.75mg/mL，样品3中羟基乙酸的含量为1.93mg/mL，样品4中羟基乙酸的含量为70.10mg/mL，样品5中未检出羟基乙酸。对样品5进行加标实验，加标回收率为97.5%。
羟基乙酸的含量测定 高效液相色谱法
一、摘要
本文使用悟空K2025高效液相色谱仪测定客户样品中羟基乙酸的含量。色谱条件：C18 色谱柱（4.6×250mm，5μm），流速为0.8mL/min，柱温为25℃，进样量为10μL，检测波长为218nm。实验结果：羟基乙酸的理论塔板数为9748；羟基乙酸的仪器检出限为0.002 mg/mL，仪器定量限为0.005 mg/mL；羟基乙酸在测定浓度范围内呈现良好的线性关系，确定系数R2＞0.9999；样品1中羟基乙酸的含量为0.11mg/mL，样品2中羟基乙酸的含量为17.75mg/mL，样品3中羟基乙酸的含量为1.93mg/mL，样品4中羟基乙酸的含量为70.10mg/mL，样品5中未检出羟基乙酸。对样品5进行加标实验，加标回收率为97.5%。
二、实验过程
1 原理
羟基乙酸在218nm处有紫外吸收，使用高效液相色谱法测定，外标法定量。
2 试剂与材料
2.1水：符合GB/T 6682的一级水；
2.2甲醇（CH3OH）：色谱纯；
2.3磷酸（H3PO4）：色谱纯；
2.4磷酸水溶液（pH=3.00）：量取1L水，用磷酸（2.3）调pH至3.00；
2.5溶剂：甲醇+磷酸水溶液（pH=3.00）=20+80，将10mL甲醇（2.2）与40mL磷酸水溶液（pH=3.00）（2.4）混合，摇匀备用；
2.6羟基乙酸标准品：客户提供；
2.7样品1~样品5；客户提供。
3 仪器与设备
3.1高效液相色谱仪：
具体配置包括：
Wooking K2025 P2二元高压输液泵（脱气机、四通道溶剂切换阀、自动在线清洗系统）；
Wooking K2025 AS自动进样器（脱气组件、50μL定量环）；
Wooking K2025 CO柱温箱（室温以下10℃至85℃）；
Wooking K2025 UVD紫外-可见光检测器；
Wookinglab色谱工作站（中文版）。
3.2涡旋振荡器；
3.3超声波清洗机；
3.4 pH计：精确到0.01 pH单位。
4 测定步骤
4.1标准溶液配制
4.1.1标准储备液配制
称取一定量羟基乙酸标准品（2.6），用溶剂（2.5）溶解，配制成浓度为10mg/mL的标准储备液。
4.1.2标准系列溶液配制
分别取一定量的标准储备液，用溶剂（2.5）溶解，配制成浓度依次为0.1mg/mL、0.2 mg/mL、0.5 mg/mL、1.0mg/mL、2.0 mg/mL、5.0 mg/mL的标准系列溶液。
4.2色谱条件
a）色谱柱：ChromCore AQ C18 ，4.6×250mm，5μm；
b）流动相：甲醇（2.2）为流动相A，磷酸水溶液（pH=3.00）（2.4）为流动相B，等度洗脱：A:B=20:80;
c）进样量：10μL；
d）柱温：25℃；
e）检测器及波长：紫外-可见光检测器，波长设置为218nm。
5 样品测试结果
5.1 校准曲线
将标准系列溶液（4.1.2）由低浓度至高浓度注入高效液相色谱仪，按色谱条件（4.2）进行采集，得到不同浓度目标化合物的色谱图，记录保留时间和峰面积。以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，建立校准曲线。羟基乙酸（浓度为1.0mg/mL）的标准色谱图见图1，积分结果见表1。羟基乙酸（浓度为0.1 mg/mL）的仪器灵敏度色谱图
5.2含量测定
分别取样品1~样品4适量，用溶剂（2.5）稀释10倍，待测；取样品5适量，用溶剂（2.5）配制成羟基乙酸含量为1.0mg/mL的样品测试液。将样品1~样品5测试液按色谱条件（4.2）进行测定，并对样品5做加标回收实验。空白溶液的色谱图、样品1~样品5的色谱图及样品5加标的色谱图
由羟基乙酸校准曲线计算样品1~样品5测试液及样品5加标测试液中羟基乙酸的含量
依据表3中数据计算可知，样品1中羟基乙酸的含量为0.11mg/mL，样品2中羟基乙酸的含量为17.75mg/mL，样品3中羟基乙酸的含量为1.93mg/mL，样品4中羟基乙酸的含量为70.10mg/mL，样品5中未检出羟基乙酸，样品5加标回收率为97.5%。
三、结论
本实验对客户提供的样品中的羟基乙酸的含量进行测定，结果表明：羟基乙酸的理论塔板数为9748；羟基乙酸的仪器检出限为0.002mg/mL，仪器定量限为0.005 mg/mL；羟基乙酸在测定浓度范围内呈现良好的线性关系，确定系数R2＞0.9999；样品1中羟基乙酸的含量为0.11mg/mL，样品2中羟基乙酸的含量为17.75mg/mL，样品3中羟基乙酸的含量为1.93mg/mL，样品4中羟基乙酸的含量为70.10mg/mL，样品5中未检出羟基乙酸。对样品5进行加标实验，加标回收率为97.5%。
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新闻中心
2022-07-28
羟基硅油与氨烷基硅烷（如偶联剂KH-550或偶联剂KH-602）进行反应，可以合成氨基硅油。反应产物为分子量增长的，氨烷基在聚硅氧烷链的侧链上接枝的氨基硅油。反应的原料配比根据所制备的氨基硅油的氨值而定，例如使用KH-602时，氨值为0.3的产品使用96.67%的羟基硅油和3.33%的KH-602。反应在碱性条件下聚合，在料液中加入总投料万分之一的氢氧化钠片剂便可明显加速反应的进行。通过取样测定粘度的方法预测产物平均分子量。反应的活化能低，在温度＞80℃的缓和条件下进行反应，需要在真空条件下将反应生成物甲醇和水排出体系，在常压下反应时，需要延长反应时间，提高反应温度到105℃左右进行，若反应中水未能很好排出，会导致产物粘度偏高和浑浊，但不影响使用性能。聚合过程中可以加入惰性封端基团的链终止剂，以控制产品的粘度，例如六甲基二硅烷，不过这会使产品失去羟基而降低交联成膜性。
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2022-06-14
1、避免高温、阳光直射、远离火源、强酸性物质、金属氧化物、胺类物质以及燃性材料。宜于室温（最好25℃以下）通风处存放。 2、严格控制添加比例，本产品添加比例过多，容易产生产品喷霜现象，严重影响外观。如果产品产生该现象，可用水煮、二次硫化等方法消除
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2022-06-14
1、硅胶脱模剂主要针对硅橡胶配件、商标胶模、硅胶按键生产脱模而开发的新型产品，具有脱模性优异、产品表面光洁、不污染等特点。 2、不易污染模具，减少清洗模具的次数，二次加工容易。 3、降低成形品的不良率。 4、只需涂上薄薄一层，不会积留在角落，故可提高尺寸的精确性 5、脱模剂无色,无味,无毒,不伤皮肤,对人体无害. 6、由于极低的表面张力及优越的热安定性，能广泛应用在严酷的温度中，因为此产品有着极高的安定性及安全性，也根本无刺激性及危害性，尽可放心使用。 7、该产品具有易于分散、添加比例低等特点，还能提高产品的胶联效果。该产品同时可用于食品级制品。
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