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羟基乙酸的含量测定 高效液相色谱法
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2023-11-20 08:26
【摘要】：羟基乙酸的含量测定 高效液相色谱法 一、摘要 本文使用悟空K2025高效液相色谱仪测定客户样品中羟基乙酸的含量。色谱条件：C18 色谱柱（4.6×250mm，5μm），流速为0.8mL/min，柱温为25℃，进样量为10μL，检测波长为218nm。实验结果：羟基乙酸的理论塔板数为9748；羟基乙酸的仪器检出限为0.002 mg/mL，仪器定量限为0.005 mg/mL；羟基乙酸在测定浓度范围内呈现良好的线性关系，确定系数R2＞0.9999；样品1中羟基乙酸的含量为0.11mg/mL，样品2中羟基乙酸的含量为17.75mg/mL，样品3中羟基乙酸的含量为1.93mg/mL，样品4中羟基乙酸的含量为70.10mg/mL，样品5中未检出羟基乙酸。对样品5进行加标实验，加标回收率为97.5%。 二、实验过程 1 原理 羟基乙酸在218nm处有紫外吸收，使用高效液相色谱法测定，外标法定量。 2 试剂与材料 2.1水：符合GB/T 6682的一级水； 2.2甲醇（CH3OH）：色谱纯； 2.3磷酸（H3PO4）：色谱纯； 2.4磷酸水溶液（pH=3.00）：量取1L水，用磷酸（2.3）调pH至3.00； 2.5溶剂：甲醇+磷酸水溶液（pH=3.00）=20+80，将10mL甲醇（2.2）与40mL磷酸水溶液（pH=3.00）（2.4）混合，摇匀备用； 2.6羟基乙酸标准品：客户提供； 2.7样品1~样品5；客户提供。 3 仪器与设备 3.1高效液相色谱仪： 具体配置包括： Wooking K2025 P2二元高压输液泵（脱气机、四通道溶剂切换阀、自动在线清洗系统）； Wooking K2025 AS自动进样器（脱气组件、50μL定量环）； Wooking K2025 CO柱温箱（室温以下10℃至85℃）； Wooking K2025 UVD紫外-可见光检测器； Wookinglab色谱工作站（中文版）。 3.2涡旋振荡器； 3.3超声波清洗机； 3.4 pH计：精确到0.01 pH单位。 4 测定步骤 4.1标准溶液配制 4.1.1标准储备液配制 称取一定量羟基乙酸标准品（2.6），用溶剂（2.5）溶解，配制成浓度为10mg/mL的标准储备液。 4.1.2标准系列溶液配制 分别取一定量的标准储备液，用溶剂（2.5）溶解，配制成浓度依次为0.1mg/mL、0.2 mg/mL、0.5 mg/mL、1.0mg/mL、2.0 mg/mL、5.0 mg/mL的标准系列溶液。 4.2色谱条件 a）色谱柱：ChromCore AQ C18 ，4.6×250mm，5μm； b）流动相：甲醇（2.2）为流动相A，磷酸水溶液（pH=3.00）（2.4）为流动相B，等度洗脱：A:B=20:80; c）进样量：10μL； d）柱温：25℃； e）检测器及波长：紫外-可见光检测器，波长设置为218nm。 5 样品测试结果 5.1 校准曲线 将标准系列溶液（4.1.2）由低浓度至高浓度注入高效液相色谱仪，按色谱条件（4.2）进行采集，得到不同浓度目标化合物的色谱图，记录保留时间和峰面积。以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，建立校准曲线。羟基乙酸（浓度为1.0mg/mL）的标准色谱图见图1，积分结果见表1。羟基乙酸（浓度为0.1 mg/mL）的仪器灵敏度色谱图 5.2含量测定 分别取样品1~样品4适量，用溶剂（2.5）稀释10倍，待测；取样品5适量，用溶剂（2.5）配制成羟基乙酸含量为1.0mg/mL的样品测试液。将样品1~样品5测试液按色谱条件（4.2）进行测定，并对样品5做加标回收实验。空白溶液的色谱图、样品1~样品5的色谱图及样品5加标的色谱图 由羟基乙酸校准曲线计算样品1~样品5测试液及样品5加标测试液中羟基乙酸的含量 依据表3中数据计算可知，样品1中羟基乙酸的含量为0.11mg/mL，样品2中羟基乙酸的含量为17.75mg/mL，样品3中羟基乙酸的含量为1.93mg/mL，样品4中羟基乙酸的含量为70.10mg/mL，样品5中未检出羟基乙酸，样品5加标回收率为97.5%。 三、结论 本实验对客户提供的样品中的羟基乙酸的含量进行测定，结果表明：羟基乙酸的理论塔板数为9748；羟基乙酸的仪器检出限为0.002mg/mL，仪器定量限为0.005 mg/mL；羟基乙酸在测定浓度范围内呈现良好的线性关系，确定系数R2＞0.9999；样品1中羟基乙酸的含量为0.11mg/mL，样品2中羟基乙酸的含量为17.75mg/mL，样品3中羟基乙酸的含量为1.93mg/mL，样品4中羟基乙酸的含量为70.10mg/mL，样品5中未检出羟基乙酸。对样品5进行加标实验，加标回收率为97.5%。
羟基乙酸的含量测定 高效液相色谱法
一、摘要
本文使用悟空K2025高效液相色谱仪测定客户样品中羟基乙酸的含量。色谱条件：C18 色谱柱（4.6×250mm，5μm），流速为0.8mL/min，柱温为25℃，进样量为10μL，检测波长为218nm。实验结果：羟基乙酸的理论塔板数为9748；羟基乙酸的仪器检出限为0.002 mg/mL，仪器定量限为0.005 mg/mL；羟基乙酸在测定浓度范围内呈现良好的线性关系，确定系数R2＞0.9999；样品1中羟基乙酸的含量为0.11mg/mL，样品2中羟基乙酸的含量为17.75mg/mL，样品3中羟基乙酸的含量为1.93mg/mL，样品4中羟基乙酸的含量为70.10mg/mL，样品5中未检出羟基乙酸。对样品5进行加标实验，加标回收率为97.5%。
二、实验过程
1 原理
羟基乙酸在218nm处有紫外吸收，使用高效液相色谱法测定，外标法定量。
2 试剂与材料
2.1水：符合GB/T 6682的一级水；
2.2甲醇（CH3OH）：色谱纯；
2.3磷酸（H3PO4）：色谱纯；
2.4磷酸水溶液（pH=3.00）：量取1L水，用磷酸（2.3）调pH至3.00；
2.5溶剂：甲醇+磷酸水溶液（pH=3.00）=20+80，将10mL甲醇（2.2）与40mL磷酸水溶液（pH=3.00）（2.4）混合，摇匀备用；
2.6羟基乙酸标准品：客户提供；
2.7样品1~样品5；客户提供。
3 仪器与设备
3.1高效液相色谱仪：
具体配置包括：
Wooking K2025 P2二元高压输液泵（脱气机、四通道溶剂切换阀、自动在线清洗系统）；
Wooking K2025 AS自动进样器（脱气组件、50μL定量环）；
Wooking K2025 CO柱温箱（室温以下10℃至85℃）；
Wooking K2025 UVD紫外-可见光检测器；
Wookinglab色谱工作站（中文版）。
3.2涡旋振荡器；
3.3超声波清洗机；
3.4 pH计：精确到0.01 pH单位。
4 测定步骤
4.1标准溶液配制
4.1.1标准储备液配制
称取一定量羟基乙酸标准品（2.6），用溶剂（2.5）溶解，配制成浓度为10mg/mL的标准储备液。
4.1.2标准系列溶液配制
分别取一定量的标准储备液，用溶剂（2.5）溶解，配制成浓度依次为0.1mg/mL、0.2 mg/mL、0.5 mg/mL、1.0mg/mL、2.0 mg/mL、5.0 mg/mL的标准系列溶液。
4.2色谱条件
a）色谱柱：ChromCore AQ C18 ，4.6×250mm，5μm；
b）流动相：甲醇（2.2）为流动相A，磷酸水溶液（pH=3.00）（2.4）为流动相B，等度洗脱：A:B=20:80;
c）进样量：10μL；
d）柱温：25℃；
e）检测器及波长：紫外-可见光检测器，波长设置为218nm。
5 样品测试结果
5.1 校准曲线
将标准系列溶液（4.1.2）由低浓度至高浓度注入高效液相色谱仪，按色谱条件（4.2）进行采集，得到不同浓度目标化合物的色谱图，记录保留时间和峰面积。以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，建立校准曲线。羟基乙酸（浓度为1.0mg/mL）的标准色谱图见图1，积分结果见表1。羟基乙酸（浓度为0.1 mg/mL）的仪器灵敏度色谱图
5.2含量测定
分别取样品1~样品4适量，用溶剂（2.5）稀释10倍，待测；取样品5适量，用溶剂（2.5）配制成羟基乙酸含量为1.0mg/mL的样品测试液。将样品1~样品5测试液按色谱条件（4.2）进行测定，并对样品5做加标回收实验。空白溶液的色谱图、样品1~样品5的色谱图及样品5加标的色谱图
由羟基乙酸校准曲线计算样品1~样品5测试液及样品5加标测试液中羟基乙酸的含量
依据表3中数据计算可知，样品1中羟基乙酸的含量为0.11mg/mL，样品2中羟基乙酸的含量为17.75mg/mL，样品3中羟基乙酸的含量为1.93mg/mL，样品4中羟基乙酸的含量为70.10mg/mL，样品5中未检出羟基乙酸，样品5加标回收率为97.5%。
三、结论
本实验对客户提供的样品中的羟基乙酸的含量进行测定，结果表明：羟基乙酸的理论塔板数为9748；羟基乙酸的仪器检出限为0.002mg/mL，仪器定量限为0.005 mg/mL；羟基乙酸在测定浓度范围内呈现良好的线性关系，确定系数R2＞0.9999；样品1中羟基乙酸的含量为0.11mg/mL，样品2中羟基乙酸的含量为17.75mg/mL，样品3中羟基乙酸的含量为1.93mg/mL，样品4中羟基乙酸的含量为70.10mg/mL，样品5中未检出羟基乙酸。对样品5进行加标实验，加标回收率为97.5%。
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2021-03-05
改性硅树脂为改性硅树脂网状结构共聚物，其特点在于该树脂成膜后,硬度高，附着力较强，透明性较好，是较好的耐温、防护涂料。 主要用于耐高温涂料、防水涂料、有机树脂改性等领域。 醇酸改性硅树脂涂料 醇酸改性硅树脂具有优良的耐候性，用途十分广泛。其中长链烷基型醇酸改性硅树脂尤适用做室温固化型耐候涂料的基料。他们的耐候寿命长达10年左右，比改性前的醇酸树脂涂料长两倍以上，而被大量用作永久性建筑及设备装置的保
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