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羟基乙酸的含量测定 高效液相色谱法
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2023-11-20 08:26
【摘要】：羟基乙酸的含量测定 高效液相色谱法 一、摘要 本文使用悟空K2025高效液相色谱仪测定客户样品中羟基乙酸的含量。色谱条件：C18 色谱柱（4.6×250mm，5μm），流速为0.8mL/min，柱温为25℃，进样量为10μL，检测波长为218nm。实验结果：羟基乙酸的理论塔板数为9748；羟基乙酸的仪器检出限为0.002 mg/mL，仪器定量限为0.005 mg/mL；羟基乙酸在测定浓度范围内呈现良好的线性关系，确定系数R2＞0.9999；样品1中羟基乙酸的含量为0.11mg/mL，样品2中羟基乙酸的含量为17.75mg/mL，样品3中羟基乙酸的含量为1.93mg/mL，样品4中羟基乙酸的含量为70.10mg/mL，样品5中未检出羟基乙酸。对样品5进行加标实验，加标回收率为97.5%。 二、实验过程 1 原理 羟基乙酸在218nm处有紫外吸收，使用高效液相色谱法测定，外标法定量。 2 试剂与材料 2.1水：符合GB/T 6682的一级水； 2.2甲醇（CH3OH）：色谱纯； 2.3磷酸（H3PO4）：色谱纯； 2.4磷酸水溶液（pH=3.00）：量取1L水，用磷酸（2.3）调pH至3.00； 2.5溶剂：甲醇+磷酸水溶液（pH=3.00）=20+80，将10mL甲醇（2.2）与40mL磷酸水溶液（pH=3.00）（2.4）混合，摇匀备用； 2.6羟基乙酸标准品：客户提供； 2.7样品1~样品5；客户提供。 3 仪器与设备 3.1高效液相色谱仪： 具体配置包括： Wooking K2025 P2二元高压输液泵（脱气机、四通道溶剂切换阀、自动在线清洗系统）； Wooking K2025 AS自动进样器（脱气组件、50μL定量环）； Wooking K2025 CO柱温箱（室温以下10℃至85℃）； Wooking K2025 UVD紫外-可见光检测器； Wookinglab色谱工作站（中文版）。 3.2涡旋振荡器； 3.3超声波清洗机； 3.4 pH计：精确到0.01 pH单位。 4 测定步骤 4.1标准溶液配制 4.1.1标准储备液配制 称取一定量羟基乙酸标准品（2.6），用溶剂（2.5）溶解，配制成浓度为10mg/mL的标准储备液。 4.1.2标准系列溶液配制 分别取一定量的标准储备液，用溶剂（2.5）溶解，配制成浓度依次为0.1mg/mL、0.2 mg/mL、0.5 mg/mL、1.0mg/mL、2.0 mg/mL、5.0 mg/mL的标准系列溶液。 4.2色谱条件 a）色谱柱：ChromCore AQ C18 ，4.6×250mm，5μm； b）流动相：甲醇（2.2）为流动相A，磷酸水溶液（pH=3.00）（2.4）为流动相B，等度洗脱：A:B=20:80; c）进样量：10μL； d）柱温：25℃； e）检测器及波长：紫外-可见光检测器，波长设置为218nm。 5 样品测试结果 5.1 校准曲线 将标准系列溶液（4.1.2）由低浓度至高浓度注入高效液相色谱仪，按色谱条件（4.2）进行采集，得到不同浓度目标化合物的色谱图，记录保留时间和峰面积。以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，建立校准曲线。羟基乙酸（浓度为1.0mg/mL）的标准色谱图见图1，积分结果见表1。羟基乙酸（浓度为0.1 mg/mL）的仪器灵敏度色谱图 5.2含量测定 分别取样品1~样品4适量，用溶剂（2.5）稀释10倍，待测；取样品5适量，用溶剂（2.5）配制成羟基乙酸含量为1.0mg/mL的样品测试液。将样品1~样品5测试液按色谱条件（4.2）进行测定，并对样品5做加标回收实验。空白溶液的色谱图、样品1~样品5的色谱图及样品5加标的色谱图 由羟基乙酸校准曲线计算样品1~样品5测试液及样品5加标测试液中羟基乙酸的含量 依据表3中数据计算可知，样品1中羟基乙酸的含量为0.11mg/mL，样品2中羟基乙酸的含量为17.75mg/mL，样品3中羟基乙酸的含量为1.93mg/mL，样品4中羟基乙酸的含量为70.10mg/mL，样品5中未检出羟基乙酸，样品5加标回收率为97.5%。 三、结论 本实验对客户提供的样品中的羟基乙酸的含量进行测定，结果表明：羟基乙酸的理论塔板数为9748；羟基乙酸的仪器检出限为0.002mg/mL，仪器定量限为0.005 mg/mL；羟基乙酸在测定浓度范围内呈现良好的线性关系，确定系数R2＞0.9999；样品1中羟基乙酸的含量为0.11mg/mL，样品2中羟基乙酸的含量为17.75mg/mL，样品3中羟基乙酸的含量为1.93mg/mL，样品4中羟基乙酸的含量为70.10mg/mL，样品5中未检出羟基乙酸。对样品5进行加标实验，加标回收率为97.5%。
羟基乙酸的含量测定 高效液相色谱法
一、摘要
本文使用悟空K2025高效液相色谱仪测定客户样品中羟基乙酸的含量。色谱条件：C18 色谱柱（4.6×250mm，5μm），流速为0.8mL/min，柱温为25℃，进样量为10μL，检测波长为218nm。实验结果：羟基乙酸的理论塔板数为9748；羟基乙酸的仪器检出限为0.002 mg/mL，仪器定量限为0.005 mg/mL；羟基乙酸在测定浓度范围内呈现良好的线性关系，确定系数R2＞0.9999；样品1中羟基乙酸的含量为0.11mg/mL，样品2中羟基乙酸的含量为17.75mg/mL，样品3中羟基乙酸的含量为1.93mg/mL，样品4中羟基乙酸的含量为70.10mg/mL，样品5中未检出羟基乙酸。对样品5进行加标实验，加标回收率为97.5%。
二、实验过程
1 原理
羟基乙酸在218nm处有紫外吸收，使用高效液相色谱法测定，外标法定量。
2 试剂与材料
2.1水：符合GB/T 6682的一级水；
2.2甲醇（CH3OH）：色谱纯；
2.3磷酸（H3PO4）：色谱纯；
2.4磷酸水溶液（pH=3.00）：量取1L水，用磷酸（2.3）调pH至3.00；
2.5溶剂：甲醇+磷酸水溶液（pH=3.00）=20+80，将10mL甲醇（2.2）与40mL磷酸水溶液（pH=3.00）（2.4）混合，摇匀备用；
2.6羟基乙酸标准品：客户提供；
2.7样品1~样品5；客户提供。
3 仪器与设备
3.1高效液相色谱仪：
具体配置包括：
Wooking K2025 P2二元高压输液泵（脱气机、四通道溶剂切换阀、自动在线清洗系统）；
Wooking K2025 AS自动进样器（脱气组件、50μL定量环）；
Wooking K2025 CO柱温箱（室温以下10℃至85℃）；
Wooking K2025 UVD紫外-可见光检测器；
Wookinglab色谱工作站（中文版）。
3.2涡旋振荡器；
3.3超声波清洗机；
3.4 pH计：精确到0.01 pH单位。
4 测定步骤
4.1标准溶液配制
4.1.1标准储备液配制
称取一定量羟基乙酸标准品（2.6），用溶剂（2.5）溶解，配制成浓度为10mg/mL的标准储备液。
4.1.2标准系列溶液配制
分别取一定量的标准储备液，用溶剂（2.5）溶解，配制成浓度依次为0.1mg/mL、0.2 mg/mL、0.5 mg/mL、1.0mg/mL、2.0 mg/mL、5.0 mg/mL的标准系列溶液。
4.2色谱条件
a）色谱柱：ChromCore AQ C18 ，4.6×250mm，5μm；
b）流动相：甲醇（2.2）为流动相A，磷酸水溶液（pH=3.00）（2.4）为流动相B，等度洗脱：A:B=20:80;
c）进样量：10μL；
d）柱温：25℃；
e）检测器及波长：紫外-可见光检测器，波长设置为218nm。
5 样品测试结果
5.1 校准曲线
将标准系列溶液（4.1.2）由低浓度至高浓度注入高效液相色谱仪，按色谱条件（4.2）进行采集，得到不同浓度目标化合物的色谱图，记录保留时间和峰面积。以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，建立校准曲线。羟基乙酸（浓度为1.0mg/mL）的标准色谱图见图1，积分结果见表1。羟基乙酸（浓度为0.1 mg/mL）的仪器灵敏度色谱图
5.2含量测定
分别取样品1~样品4适量，用溶剂（2.5）稀释10倍，待测；取样品5适量，用溶剂（2.5）配制成羟基乙酸含量为1.0mg/mL的样品测试液。将样品1~样品5测试液按色谱条件（4.2）进行测定，并对样品5做加标回收实验。空白溶液的色谱图、样品1~样品5的色谱图及样品5加标的色谱图
由羟基乙酸校准曲线计算样品1~样品5测试液及样品5加标测试液中羟基乙酸的含量
依据表3中数据计算可知，样品1中羟基乙酸的含量为0.11mg/mL，样品2中羟基乙酸的含量为17.75mg/mL，样品3中羟基乙酸的含量为1.93mg/mL，样品4中羟基乙酸的含量为70.10mg/mL，样品5中未检出羟基乙酸，样品5加标回收率为97.5%。
三、结论
本实验对客户提供的样品中的羟基乙酸的含量进行测定，结果表明：羟基乙酸的理论塔板数为9748；羟基乙酸的仪器检出限为0.002mg/mL，仪器定量限为0.005 mg/mL；羟基乙酸在测定浓度范围内呈现良好的线性关系，确定系数R2＞0.9999；样品1中羟基乙酸的含量为0.11mg/mL，样品2中羟基乙酸的含量为17.75mg/mL，样品3中羟基乙酸的含量为1.93mg/mL，样品4中羟基乙酸的含量为70.10mg/mL，样品5中未检出羟基乙酸。对样品5进行加标实验，加标回收率为97.5%。
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新闻中心
2019-09-17
1、按用法分类：内脱模剂、外脱模剂； 2、按寿命分类：常规脱模剂、半永久脱模剂； 3、按形态分类：溶剂型脱模剂、水性脱模剂、无溶剂型脱模剂、粉末脱模剂、膏状脱模剂 4、按活性物质分类： ①硅系列——主要为硅氧烷化合物、硅油、硅树脂甲基支链硅油、甲基硅油、乳化甲基硅油、含氢甲基硅油、硅脂、硅树脂、硅橡胶、硅橡胶甲苯溶液、 ②蜡系列——植物、动物、合成石蜡；微晶石蜡；聚乙烯蜡等。 ③氟系列——隔离性能
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2019-09-15
1、用作绝缘、润滑、防震、防尘油、介电液和热载体。 2、用作消泡、脱膜、油漆和日用化妆品的添加剂。 3、用于缝纫线的处理，增加润滑，能在高速缝纫机上不断线。 4、用于织物的柔软整理，增加织物的润滑性，增加织物的滑爽感、丰满度和弹性。 甲基硅油广泛用于电子电器、建筑材料、电机制造、交通运输、石油化工、纺织、印染、制线、各种涤纶及涤棉、涤人棉纺织物提高滑挺弹度的后整理以及医药卫生、航空科研和军事技术等
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2019-09-09
外观：硅油的外在形体表现，含氢甲基硅油一般为无色或微黄透明液体。我们在介绍真假硅油的辨别的时候提到过，劣质的硅油通常会是浑浊的。硅油的色泽是辨别硅油质量的一个很重要的标准。 含氢量：甲基含氢硅油区别于其他硅油的最大不同点。熟悉甲基硅油的一眼就可以看出，决定含氢量的是分子结构中N的大小，因为一般的甲基硅油的封端基都是一样的。 运动黏度：这个在介绍前面两种硅油的时候我们有提过，运动黏度就是指相同温度下
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