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羟基乙酸的含量测定 高效液相色谱法
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2023-11-20 08:26
【摘要】：羟基乙酸的含量测定 高效液相色谱法 一、摘要 本文使用悟空K2025高效液相色谱仪测定客户样品中羟基乙酸的含量。色谱条件：C18 色谱柱（4.6×250mm，5μm），流速为0.8mL/min，柱温为25℃，进样量为10μL，检测波长为218nm。实验结果：羟基乙酸的理论塔板数为9748；羟基乙酸的仪器检出限为0.002 mg/mL，仪器定量限为0.005 mg/mL；羟基乙酸在测定浓度范围内呈现良好的线性关系，确定系数R2＞0.9999；样品1中羟基乙酸的含量为0.11mg/mL，样品2中羟基乙酸的含量为17.75mg/mL，样品3中羟基乙酸的含量为1.93mg/mL，样品4中羟基乙酸的含量为70.10mg/mL，样品5中未检出羟基乙酸。对样品5进行加标实验，加标回收率为97.5%。 二、实验过程 1 原理 羟基乙酸在218nm处有紫外吸收，使用高效液相色谱法测定，外标法定量。 2 试剂与材料 2.1水：符合GB/T 6682的一级水； 2.2甲醇（CH3OH）：色谱纯； 2.3磷酸（H3PO4）：色谱纯； 2.4磷酸水溶液（pH=3.00）：量取1L水，用磷酸（2.3）调pH至3.00； 2.5溶剂：甲醇+磷酸水溶液（pH=3.00）=20+80，将10mL甲醇（2.2）与40mL磷酸水溶液（pH=3.00）（2.4）混合，摇匀备用； 2.6羟基乙酸标准品：客户提供； 2.7样品1~样品5；客户提供。 3 仪器与设备 3.1高效液相色谱仪： 具体配置包括： Wooking K2025 P2二元高压输液泵（脱气机、四通道溶剂切换阀、自动在线清洗系统）； Wooking K2025 AS自动进样器（脱气组件、50μL定量环）； Wooking K2025 CO柱温箱（室温以下10℃至85℃）； Wooking K2025 UVD紫外-可见光检测器； Wookinglab色谱工作站（中文版）。 3.2涡旋振荡器； 3.3超声波清洗机； 3.4 pH计：精确到0.01 pH单位。 4 测定步骤 4.1标准溶液配制 4.1.1标准储备液配制 称取一定量羟基乙酸标准品（2.6），用溶剂（2.5）溶解，配制成浓度为10mg/mL的标准储备液。 4.1.2标准系列溶液配制 分别取一定量的标准储备液，用溶剂（2.5）溶解，配制成浓度依次为0.1mg/mL、0.2 mg/mL、0.5 mg/mL、1.0mg/mL、2.0 mg/mL、5.0 mg/mL的标准系列溶液。 4.2色谱条件 a）色谱柱：ChromCore AQ C18 ，4.6×250mm，5μm； b）流动相：甲醇（2.2）为流动相A，磷酸水溶液（pH=3.00）（2.4）为流动相B，等度洗脱：A:B=20:80; c）进样量：10μL； d）柱温：25℃； e）检测器及波长：紫外-可见光检测器，波长设置为218nm。 5 样品测试结果 5.1 校准曲线 将标准系列溶液（4.1.2）由低浓度至高浓度注入高效液相色谱仪，按色谱条件（4.2）进行采集，得到不同浓度目标化合物的色谱图，记录保留时间和峰面积。以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，建立校准曲线。羟基乙酸（浓度为1.0mg/mL）的标准色谱图见图1，积分结果见表1。羟基乙酸（浓度为0.1 mg/mL）的仪器灵敏度色谱图 5.2含量测定 分别取样品1~样品4适量，用溶剂（2.5）稀释10倍，待测；取样品5适量，用溶剂（2.5）配制成羟基乙酸含量为1.0mg/mL的样品测试液。将样品1~样品5测试液按色谱条件（4.2）进行测定，并对样品5做加标回收实验。空白溶液的色谱图、样品1~样品5的色谱图及样品5加标的色谱图 由羟基乙酸校准曲线计算样品1~样品5测试液及样品5加标测试液中羟基乙酸的含量 依据表3中数据计算可知，样品1中羟基乙酸的含量为0.11mg/mL，样品2中羟基乙酸的含量为17.75mg/mL，样品3中羟基乙酸的含量为1.93mg/mL，样品4中羟基乙酸的含量为70.10mg/mL，样品5中未检出羟基乙酸，样品5加标回收率为97.5%。 三、结论 本实验对客户提供的样品中的羟基乙酸的含量进行测定，结果表明：羟基乙酸的理论塔板数为9748；羟基乙酸的仪器检出限为0.002mg/mL，仪器定量限为0.005 mg/mL；羟基乙酸在测定浓度范围内呈现良好的线性关系，确定系数R2＞0.9999；样品1中羟基乙酸的含量为0.11mg/mL，样品2中羟基乙酸的含量为17.75mg/mL，样品3中羟基乙酸的含量为1.93mg/mL，样品4中羟基乙酸的含量为70.10mg/mL，样品5中未检出羟基乙酸。对样品5进行加标实验，加标回收率为97.5%。
羟基乙酸的含量测定 高效液相色谱法
一、摘要
本文使用悟空K2025高效液相色谱仪测定客户样品中羟基乙酸的含量。色谱条件：C18 色谱柱（4.6×250mm，5μm），流速为0.8mL/min，柱温为25℃，进样量为10μL，检测波长为218nm。实验结果：羟基乙酸的理论塔板数为9748；羟基乙酸的仪器检出限为0.002 mg/mL，仪器定量限为0.005 mg/mL；羟基乙酸在测定浓度范围内呈现良好的线性关系，确定系数R2＞0.9999；样品1中羟基乙酸的含量为0.11mg/mL，样品2中羟基乙酸的含量为17.75mg/mL，样品3中羟基乙酸的含量为1.93mg/mL，样品4中羟基乙酸的含量为70.10mg/mL，样品5中未检出羟基乙酸。对样品5进行加标实验，加标回收率为97.5%。
二、实验过程
1 原理
羟基乙酸在218nm处有紫外吸收，使用高效液相色谱法测定，外标法定量。
2 试剂与材料
2.1水：符合GB/T 6682的一级水；
2.2甲醇（CH3OH）：色谱纯；
2.3磷酸（H3PO4）：色谱纯；
2.4磷酸水溶液（pH=3.00）：量取1L水，用磷酸（2.3）调pH至3.00；
2.5溶剂：甲醇+磷酸水溶液（pH=3.00）=20+80，将10mL甲醇（2.2）与40mL磷酸水溶液（pH=3.00）（2.4）混合，摇匀备用；
2.6羟基乙酸标准品：客户提供；
2.7样品1~样品5；客户提供。
3 仪器与设备
3.1高效液相色谱仪：
具体配置包括：
Wooking K2025 P2二元高压输液泵（脱气机、四通道溶剂切换阀、自动在线清洗系统）；
Wooking K2025 AS自动进样器（脱气组件、50μL定量环）；
Wooking K2025 CO柱温箱（室温以下10℃至85℃）；
Wooking K2025 UVD紫外-可见光检测器；
Wookinglab色谱工作站（中文版）。
3.2涡旋振荡器；
3.3超声波清洗机；
3.4 pH计：精确到0.01 pH单位。
4 测定步骤
4.1标准溶液配制
4.1.1标准储备液配制
称取一定量羟基乙酸标准品（2.6），用溶剂（2.5）溶解，配制成浓度为10mg/mL的标准储备液。
4.1.2标准系列溶液配制
分别取一定量的标准储备液，用溶剂（2.5）溶解，配制成浓度依次为0.1mg/mL、0.2 mg/mL、0.5 mg/mL、1.0mg/mL、2.0 mg/mL、5.0 mg/mL的标准系列溶液。
4.2色谱条件
a）色谱柱：ChromCore AQ C18 ，4.6×250mm，5μm；
b）流动相：甲醇（2.2）为流动相A，磷酸水溶液（pH=3.00）（2.4）为流动相B，等度洗脱：A:B=20:80;
c）进样量：10μL；
d）柱温：25℃；
e）检测器及波长：紫外-可见光检测器，波长设置为218nm。
5 样品测试结果
5.1 校准曲线
将标准系列溶液（4.1.2）由低浓度至高浓度注入高效液相色谱仪，按色谱条件（4.2）进行采集，得到不同浓度目标化合物的色谱图，记录保留时间和峰面积。以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，建立校准曲线。羟基乙酸（浓度为1.0mg/mL）的标准色谱图见图1，积分结果见表1。羟基乙酸（浓度为0.1 mg/mL）的仪器灵敏度色谱图
5.2含量测定
分别取样品1~样品4适量，用溶剂（2.5）稀释10倍，待测；取样品5适量，用溶剂（2.5）配制成羟基乙酸含量为1.0mg/mL的样品测试液。将样品1~样品5测试液按色谱条件（4.2）进行测定，并对样品5做加标回收实验。空白溶液的色谱图、样品1~样品5的色谱图及样品5加标的色谱图
由羟基乙酸校准曲线计算样品1~样品5测试液及样品5加标测试液中羟基乙酸的含量
依据表3中数据计算可知，样品1中羟基乙酸的含量为0.11mg/mL，样品2中羟基乙酸的含量为17.75mg/mL，样品3中羟基乙酸的含量为1.93mg/mL，样品4中羟基乙酸的含量为70.10mg/mL，样品5中未检出羟基乙酸，样品5加标回收率为97.5%。
三、结论
本实验对客户提供的样品中的羟基乙酸的含量进行测定，结果表明：羟基乙酸的理论塔板数为9748；羟基乙酸的仪器检出限为0.002mg/mL，仪器定量限为0.005 mg/mL；羟基乙酸在测定浓度范围内呈现良好的线性关系，确定系数R2＞0.9999；样品1中羟基乙酸的含量为0.11mg/mL，样品2中羟基乙酸的含量为17.75mg/mL，样品3中羟基乙酸的含量为1.93mg/mL，样品4中羟基乙酸的含量为70.10mg/mL，样品5中未检出羟基乙酸。对样品5进行加标实验，加标回收率为97.5%。
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新闻中心
2024-08-05
有机硅脱模剂组成 功能良好的脱模剂大体由功能组分和助剂组分等构成。其中功能组分可以是单一种有机硅聚合物复合调配。脱模剂中的功能组分有的还包括与主体聚合物配套的交联剂、催化剂等，以适宜的催化强度和固化速度，保证脱模剂工作膜平整光亮、在模具工作面附着牢固，协同主体有机硅聚合物达到最佳使用效果。 脱模剂的助剂组分发挥着不可或缺的辅助效果。常用的辅助组分包括：溶剂、抛射剂、润湿剂、防腐剂、乳化剂、显色剂等。其中的溶剂组分主要是用于溶解主体有机硅聚合物，使之成为便于涂饰的操作溶液。良好的溶剂要求其极性、溶解度参数与主体聚合物匹配，有的溶剂自身还兼具清洗作用等。一般应用表面活性剂作脱模剂的润湿剂。润湿剂的作用是促进脱模剂在模具表面均匀展布，保证首次涂覆脱模剂和后续复涂脱模剂都能均匀流平。 为了便于判断脱模剂涂层厚度和均匀度，有时推荐使用带有延伸的脱模剂操作液。有色脱模剂中应用适当类型颜料或染料作显色剂，要注意应用的颜料或染料在脱模剂中不要影响其低表面能性和涂膜的平整光滑性。
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2024-08-05
有机硅脱模剂与非硅型脱模剂的比较 脱模剂形态与剂型比较：通常应用石蜡、脂肪酸等作脱模剂，只有单纯的剂型；与之对应，有机硅脱模剂具有各种形态和剂型，因而为适应不同使用要求提供了选择便利。 脱模剂工作温度比较：由于有机硅聚合物的高分子骨架由硅氧键构成，耐热性能优良，稳定温度超出几乎所有类型橡胶，因此不至于出现脱模剂热分解、碳化等弊病。 脱模的剥离力比较：有机硅是低表面能材料，因而其制品脱模的剥离力最小，即应用有机硅脱模剂制品脱模最容易。 脱模剂安全性比较：就材料的表面能而言，有机氟聚合物和有机硅聚合物同属人工合成最低表面能材料，但超过允许使用温度，有机氟聚合物可能放出有毒物质；而有机硅材料耐热性好，即使使用过热分解的产物也安全无毒。 脱模剂使用寿命：因为有机硅脱模剂耐热性好，可承受各种塑料制品的加工温度，特别是以硅树脂为基础材料的非迁移性有机硅脱模剂，不仅工作温度高，而且脱模剂组分稳定不迁移，显示出超长的脱模剂使用寿命。 有机硅脱模剂广泛用于各种橡胶、塑料的加工过程，既可以用于挤出、注射加工工艺，也可以用于模压制品成型。可减轻劳动强度，提高生产效率，改善加工制品质量
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2024-08-05
有机硅脱模剂的分类按产品组成及形态分类： （1）有机硅烷及其溶液：脱模剂基材是有机氯硅烷或者有机烷氧基硅烷。有机硅烷直接用做脱模剂具有一定的局限性，其中有机氯硅烷在成膜过程吸收空气中的水分二水解，放出的氯化氢有腐蚀性，因此，只适用于玻璃、陶溶液瓷等耐腐蚀的模具。 （2）硅油及其溶液、油膏：脱模剂基材为甲基硅油、甲基苯基硅油及各种改性硅油等惰性线形高分子有机硅聚合物。通常应用的硅油型脱模剂是以硅油为主体成分，再添加甲苯、汽油等有机溶剂配制而成的硅油溶液。以硅油添加白炭黑、硅藻土、云母粉等固体组分，混炼可制成半固体膏状物型脱模剂。 （3）硅橡胶及其溶液：液体硅橡胶可直接用做脱模剂，但更多应用是将硅橡胶加有机溶剂配制成硅橡胶溶液，再配合交联剂、催化剂等助剂组分，涂于模具表面形成疏化硅橡胶工作膜。 （4）硅树脂及其溶液：脱模剂基材为甲基硅树脂、甲基苯基硅树脂等可交联固化的有机硅聚合物。通常将上述硅树脂溶解于乙醇、甲苯、汽油等有机溶剂中配制成硅树脂溶液，应用喷涂或浸涂工艺将脱模剂涂覆于模具表面，然后通过加热等方式将硅树脂固化成工作膜。 （5）有机硅乳液：以硅油或硅树脂为主体组分，再添加乳化剂、水等配制成乳液。涂覆于模具表面的水乳液，待水分挥发后形成脱模剂工作膜。 （6）有机硅气雾剂：以硅油为主体组分，配合氟利昂、丁烷等抛射剂，混合封装于密封容器中，涂于脱模剂时，抛射剂携带脱模剂主体组分喷涂于模具表面，抛射剂快速挥发，残留物形成脱模剂工作膜。 （7）其他类型：此外，还有的直接用硅橡胶制造弹性模具，硅橡胶模具本身不仅耐热性好，同时具备抗粘结易脱模的优良性能，特别适用于形状复杂制品的成形脱模。
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2024-08-05
1、补强材料：高透明硅凝胶及液体硅橡胶、热硫化硅橡胶混炼胶、半导体元器件的无壳灌封胶的补强材料, 补强后的硅橡胶无色透明，机械强度高。 2、附着力促进：适于作为无机材料－有机材料粘接复合时的增粘剂。 3、添加助剂：如配制脱膜剂、消泡剂、防粘剂及光亮剂、加成型防粘剂的剥离力调节剂等，还可用作大理石、地板砖耐磨、抛光处理。 4、表面处理剂：如用于有机硅压敏胶、手机按键、环氧类粘接剂粘接表面等。 贮运贮存：在密封容器内，置于阴凉、干燥、避光，通风的位置，室温保存，按一般品运输。
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