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环氧树脂中羟值的测定
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2023-11-20 08:24
【摘要】：(1)环氧树脂中羟值的测定。其原理是，以乙酸酐、吡啶和浓硫酸混合后的乙酰化试剂与环氧树脂进行反应，形成羟基，然后测定总的羟基含量，再以2倍的环氧值减之，即可测得环氧树脂的羟基含量，即羟值。 ①试验步骤。首先称取0.1～0.3g环氧树脂(精确到0.1mg)，置于250ml的碘量瓶中，用移液管加入5ml乙酰化试剂，然后把塞子用吡啶润湿，塞紧瓶口，密封。待样品溶解后，放置于(72±20)℃水浴中加热1.5h。瓶口要保持用3～5mL吡啶封住，反应完全后，放置5～10min，使其自然冷却。然后用装有50ml蒸馏水的滴定管把瓶塞、瓶口、瓶壁淋洗干净，放置40min，使多余乙酸酐水解完全，接着用0.3mol/L的氢氧化钾一甲醇标准溶液滴定。以0.1%酚酞乙醇溶液作指示剂，滴定至淡粉色。 用同样的方法同时做一空白试验。 ②试验结果分析。 Qv=(V1-V0)c/10m0-2E 式中：Qv为环氧树脂的羟值(mol/100g);V0为滴定空白消耗氢氧化钾一甲醇标准溶液体积(mL);V1为滴定试样消耗氢氧化钾一甲醇标准溶液体积(mL);c为氢氧化钾一甲醇标准溶液的浓度(mol/L);m0为环氧树脂样品的质量，g;E为环氧树脂的环氧值。 (2)聚酯与聚醚羟值测试。不饱和聚酯、聚酯多元醇与聚醚多元醇的羟值有多种测试方法，这里只介绍三者均可用的乙酸酐一对甲苯磺酸酰化法。其原理是，用甲苯磺酸作为催化剂，在乙酸乙酯中，利用乙酸酐与羟基进行乙酰化反应，过量的乙酸酐用吡啶一水混合液水解，生成的乙酸再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，计算出羟值。 ①试验步骤。取样(取样量约为145/估计羟值，若估计羟值为70mgKOH/g，则为145/70=2g)于250ml碘量瓶中，加入10.0ml乙酰化剂，盖上瓶塞，在(50±2)℃水浴上加热，摇晃使试样均匀溶解后，再在50℃下加热20min(每隔几分钟摇晃一下)，取出碘量瓶冷却，用10一20ml吡啶：水为3：l(体积比)的水解液从瓶口、瓶塞、瓶壁淋洗下去，放置.5min，使过量的乙酸酐水解。加3～5滴1%的酚酞指示剂，用0.5moL，L的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至出现桃红色，15s仍不褪色者即为终点。 用同样方法同时做一空白试验。 ②试验结果分析。 Qv=56.1(V1-V0)c/m0+Av 式中：Qv为样品的羟值(mgKOH/g);V0为滴定空白消耗氢氧化钠标准溶液体积(mL);V1为滴定试样消耗氢氧化钠标准溶液体积(mL);c为氢氧化钠标准滴定溶液的浓度(mol/L);m0为试样的质量(g);56.1为氢氧化钾的摩尔质量(g/mol);Av为试样的酸值(mgKOH/g)。
(1)环氧树脂中羟值的测定。其原理是，以乙酸酐、吡啶和浓硫酸混合后的乙酰化试剂与环氧树脂进行反应，形成羟基，然后测定总的羟基含量，再以2倍的环氧值减之，即可测得环氧树脂的羟基含量，即羟值。
①试验步骤。首先称取0.1～0.3g环氧树脂(精确到0.1mg)，置于250ml的碘量瓶中，用移液管加入5ml乙酰化试剂，然后把塞子用吡啶润湿，塞紧瓶口，密封。待样品溶解后，放置于(72±20)℃水浴中加热1.5h。瓶口要保持用3～5mL吡啶封住，反应完全后，放置5～10min，使其自然冷却。然后用装有50ml蒸馏水的滴定管把瓶塞、瓶口、瓶壁淋洗干净，放置40min，使多余乙酸酐水解完全，接着用0.3mol/L的氢氧化钾一甲醇标准溶液滴定。以0.1%酚酞乙醇溶液作指示剂，滴定至淡粉色。
用同样的方法同时做一空白试验。
②试验结果分析。
Qv=(V1-V0)c/10m0-2E
式中：Qv为环氧树脂的羟值(mol/100g);V0为滴定空白消耗氢氧化钾一甲醇标准溶液体积(mL);V1为滴定试样消耗氢氧化钾一甲醇标准溶液体积(mL);c为氢氧化钾一甲醇标准溶液的浓度(mol/L);m0为环氧树脂样品的质量，g;E为环氧树脂的环氧值。
(2)聚酯与聚醚羟值测试。不饱和聚酯、聚酯多元醇与聚醚多元醇的羟值有多种测试方法，这里只介绍三者均可用的乙酸酐一对甲苯磺酸酰化法。其原理是，用甲苯磺酸作为催化剂，在乙酸乙酯中，利用乙酸酐与羟基进行乙酰化反应，过量的乙酸酐用吡啶一水混合液水解，生成的乙酸再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，计算出羟值。
①试验步骤。取样(取样量约为145/估计羟值，若估计羟值为70mgKOH/g，则为145/70=2g)于250ml碘量瓶中，加入10.0ml乙酰化剂，盖上瓶塞，在(50±2)℃水浴上加热，摇晃使试样均匀溶解后，再在50℃下加热20min(每隔几分钟摇晃一下)，取出碘量瓶冷却，用10一20ml吡啶：水为3：l(体积比)的水解液从瓶口、瓶塞、瓶壁淋洗下去，放置.5min，使过量的乙酸酐水解。加3～5滴1%的酚酞指示剂，用0.5moL，L的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至出现桃红色，15s仍不褪色者即为终点。
用同样方法同时做一空白试验。
②试验结果分析。
Qv=56.1(V1-V0)c/m0+Av
式中：Qv为样品的羟值(mgKOH/g);V0为滴定空白消耗氢氧化钠标准溶液体积(mL);V1为滴定试样消耗氢氧化钠标准溶液体积(mL);c为氢氧化钠标准滴定溶液的浓度(mol/L);m0为试样的质量(g);56.1为氢氧化钾的摩尔质量(g/mol);Av为试样的酸值(mgKOH/g)。
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新闻中心
2025-01-13
1. 特性：聚醚改性有机硅兼具了有机硅和聚醚的双重优点。它既有机硅的耐高低温、耐氧化、耐辐射、电气绝缘等特性，又具备聚醚链段的良好润滑性、抗静电性和柔韧性。这些独特的性质使得聚醚改性有机硅在化工、纺织、电子、建筑等领域都具有广泛的应用价值。 2. 应用：在化工领域，聚醚改性有机硅常被用作表面活性剂、消泡剂、流平剂等，以提高产品的性能和稳定性。在纺织行业，它则常被用作柔软剂、抗静电剂等，以提升织物的手感和穿着舒适性。此外，在电子和建筑领域，聚醚改性有机硅也发挥着不可或缺的作用，如作为电子设备的密封材料和建筑材料的防水剂等。
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2025-01-13
1. 具有良好的润滑性，适于制作高档切削液。 2、具有更低的表面张力，适用作防雾剂。 3、更好的柔软特性及抗静电性能，适于用作织物柔软剂。 4、良好的流平性，适于在多种树脂(聚氨酯用树脂、油漆用树脂、塑料用树脂等)添加，可很好地改善这些树脂 的分子间的应力，克服这些树脂本身的缺点，获取新的性能 5、它具有较好的破乳性，适用于某些特定场合的油水分离。 6、在其它新领域的应用。 本产品与聚二甲基硅氧烷相比，可以任意比例与水互溶，也与极性有机溶剂如醇、DMF、醚、酯等互溶，与甲苯、烷烃等非极性溶剂部分或完全相溶。使用时很方便。
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2025-01-13
1、在塑料大棚业：可作为内添加剂加入塑料中，用于生产无滴膜大棚起防雾、提高透光率作用。 2、用于织物整理剂：起柔软作用，特别适于内衣、床单、毛巾等整理，不仅柔软，还吸水吸汗，穿着舒适。 3、用于油漆及聚氨酯浆料的流平剂，可降低其分子的内摩擦力、应力，从而起流平、消泡的作用。 4、用于制作高效切削液，高档清洗剂。 5、用作硬泡聚氨酯体系发泡的匀泡剂，使泡孔细密均匀。 6、本产品在化妆品业用于制作膏霜类产品，起润滑皮肤、保湿抗皱功效。 7、农药行业用作草甘磷的润湿展着剂，提高药效，减少公害。 8、聚醚改性硅油是配制自乳化消泡剂和炼油行业延迟焦化消泡剂的关键成分。 9、其它未尽的新应用领域.
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2024-12-23
可用于多种个人护理产品中 、喷发胶及其它免洗护发产品 、护肤乳液 、剃须膏 、洗发香波 、 硅油乳化剂.聚醚基的引入还使 被整理纤维或织物的吸湿性、抗静电性、易去污性增加，所以聚醚硅油在化妆品、 洗发用品中使用较多。但聚醚硅油 [1]自交联成膜能力以及与纤维的结合能力均较弱。 若制备过程在硅油主链上引入部分环氧基或保留部分环氧基，则可以解决这一问题。如结构为(Ⅰ)的硅油[ 性能上不仅有聚醚硅油的全部优点，而且整理 的织物更柔软，抗皱、耐洗，还有毛感强等特点。 所以聚醚/环氧硅油是阳离子氨基硅柔软剂开发成功之前用量最大、效果最好的一类活性有机硅柔软剂。
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