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环氧树脂中羟值的测定
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2023-11-20 08:24
【摘要】：(1)环氧树脂中羟值的测定。其原理是，以乙酸酐、吡啶和浓硫酸混合后的乙酰化试剂与环氧树脂进行反应，形成羟基，然后测定总的羟基含量，再以2倍的环氧值减之，即可测得环氧树脂的羟基含量，即羟值。 ①试验步骤。首先称取0.1～0.3g环氧树脂(精确到0.1mg)，置于250ml的碘量瓶中，用移液管加入5ml乙酰化试剂，然后把塞子用吡啶润湿，塞紧瓶口，密封。待样品溶解后，放置于(72±20)℃水浴中加热1.5h。瓶口要保持用3～5mL吡啶封住，反应完全后，放置5～10min，使其自然冷却。然后用装有50ml蒸馏水的滴定管把瓶塞、瓶口、瓶壁淋洗干净，放置40min，使多余乙酸酐水解完全，接着用0.3mol/L的氢氧化钾一甲醇标准溶液滴定。以0.1%酚酞乙醇溶液作指示剂，滴定至淡粉色。 用同样的方法同时做一空白试验。 ②试验结果分析。 Qv=(V1-V0)c/10m0-2E 式中：Qv为环氧树脂的羟值(mol/100g);V0为滴定空白消耗氢氧化钾一甲醇标准溶液体积(mL);V1为滴定试样消耗氢氧化钾一甲醇标准溶液体积(mL);c为氢氧化钾一甲醇标准溶液的浓度(mol/L);m0为环氧树脂样品的质量，g;E为环氧树脂的环氧值。 (2)聚酯与聚醚羟值测试。不饱和聚酯、聚酯多元醇与聚醚多元醇的羟值有多种测试方法，这里只介绍三者均可用的乙酸酐一对甲苯磺酸酰化法。其原理是，用甲苯磺酸作为催化剂，在乙酸乙酯中，利用乙酸酐与羟基进行乙酰化反应，过量的乙酸酐用吡啶一水混合液水解，生成的乙酸再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，计算出羟值。 ①试验步骤。取样(取样量约为145/估计羟值，若估计羟值为70mgKOH/g，则为145/70=2g)于250ml碘量瓶中，加入10.0ml乙酰化剂，盖上瓶塞，在(50±2)℃水浴上加热，摇晃使试样均匀溶解后，再在50℃下加热20min(每隔几分钟摇晃一下)，取出碘量瓶冷却，用10一20ml吡啶：水为3：l(体积比)的水解液从瓶口、瓶塞、瓶壁淋洗下去，放置.5min，使过量的乙酸酐水解。加3～5滴1%的酚酞指示剂，用0.5moL，L的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至出现桃红色，15s仍不褪色者即为终点。 用同样方法同时做一空白试验。 ②试验结果分析。 Qv=56.1(V1-V0)c/m0+Av 式中：Qv为样品的羟值(mgKOH/g);V0为滴定空白消耗氢氧化钠标准溶液体积(mL);V1为滴定试样消耗氢氧化钠标准溶液体积(mL);c为氢氧化钠标准滴定溶液的浓度(mol/L);m0为试样的质量(g);56.1为氢氧化钾的摩尔质量(g/mol);Av为试样的酸值(mgKOH/g)。
(1)环氧树脂中羟值的测定。其原理是，以乙酸酐、吡啶和浓硫酸混合后的乙酰化试剂与环氧树脂进行反应，形成羟基，然后测定总的羟基含量，再以2倍的环氧值减之，即可测得环氧树脂的羟基含量，即羟值。
①试验步骤。首先称取0.1～0.3g环氧树脂(精确到0.1mg)，置于250ml的碘量瓶中，用移液管加入5ml乙酰化试剂，然后把塞子用吡啶润湿，塞紧瓶口，密封。待样品溶解后，放置于(72±20)℃水浴中加热1.5h。瓶口要保持用3～5mL吡啶封住，反应完全后，放置5～10min，使其自然冷却。然后用装有50ml蒸馏水的滴定管把瓶塞、瓶口、瓶壁淋洗干净，放置40min，使多余乙酸酐水解完全，接着用0.3mol/L的氢氧化钾一甲醇标准溶液滴定。以0.1%酚酞乙醇溶液作指示剂，滴定至淡粉色。
用同样的方法同时做一空白试验。
②试验结果分析。
Qv=(V1-V0)c/10m0-2E
式中：Qv为环氧树脂的羟值(mol/100g);V0为滴定空白消耗氢氧化钾一甲醇标准溶液体积(mL);V1为滴定试样消耗氢氧化钾一甲醇标准溶液体积(mL);c为氢氧化钾一甲醇标准溶液的浓度(mol/L);m0为环氧树脂样品的质量，g;E为环氧树脂的环氧值。
(2)聚酯与聚醚羟值测试。不饱和聚酯、聚酯多元醇与聚醚多元醇的羟值有多种测试方法，这里只介绍三者均可用的乙酸酐一对甲苯磺酸酰化法。其原理是，用甲苯磺酸作为催化剂，在乙酸乙酯中，利用乙酸酐与羟基进行乙酰化反应，过量的乙酸酐用吡啶一水混合液水解，生成的乙酸再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，计算出羟值。
①试验步骤。取样(取样量约为145/估计羟值，若估计羟值为70mgKOH/g，则为145/70=2g)于250ml碘量瓶中，加入10.0ml乙酰化剂，盖上瓶塞，在(50±2)℃水浴上加热，摇晃使试样均匀溶解后，再在50℃下加热20min(每隔几分钟摇晃一下)，取出碘量瓶冷却，用10一20ml吡啶：水为3：l(体积比)的水解液从瓶口、瓶塞、瓶壁淋洗下去，放置.5min，使过量的乙酸酐水解。加3～5滴1%的酚酞指示剂，用0.5moL，L的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至出现桃红色，15s仍不褪色者即为终点。
用同样方法同时做一空白试验。
②试验结果分析。
Qv=56.1(V1-V0)c/m0+Av
式中：Qv为样品的羟值(mgKOH/g);V0为滴定空白消耗氢氧化钠标准溶液体积(mL);V1为滴定试样消耗氢氧化钠标准溶液体积(mL);c为氢氧化钠标准滴定溶液的浓度(mol/L);m0为试样的质量(g);56.1为氢氧化钾的摩尔质量(g/mol);Av为试样的酸值(mgKOH/g)。
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新闻中心
2023-02-08
塑料脱模剂专用于注塑、吸塑、塑胶制品生产加工过程中与模具之间的离型。此类产品大部分为铁罐装喷雾剂型，使用简单轻便、易上手。 一、结构式或组成 高粘聚硅氧烷、表面活性剂、水 二、产品 塑料脱模剂是采用高粘度聚硅氧烷、环保型表面活性剂及高效乳化剂反应而成的水性乳液。 三、性能特点 1、环保 2、不影响添加体系的基本性质。 3、扩散性、渗透性好，与水相溶性好。 4、耐热性好（可耐300度高温）、化学性稳定、耐氧化性强。 5、无生理活性，无腐蚀、无毒、无不良副作用、不燃、不爆，安全性高。 四、应用 主要用于橡胶、塑料、EVA、印花胶浆、电线电缆、热熔胶制品和胶粘带分切时的脱模和防粘。
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2023-02-08
－喷射不均引起：改善涂布； －喷涂流淌引起：调整喷涂量； －擦拭引起：选择脱模剂硬度及溶剂体系； －蒸发引起：固体分溶解度不同或溶剂溶解能力不同，橘皮现象， 蒸发时固体析出时不能形成均匀皮膜，调整分散剂和溶剂； －树脂流动引起：易于转折处出现，模具设计时克服； －气泡引起：制品表面有许多细小气泡坑，原料问题或脱模剂消泡性能，脱模剂和模具间有空隙卷进空气或模具表面粗糙等，提高脱模剂硬度； －制品收缩引起：收缩应力超过抗张力，同心斑痕，主要选择材料收缩率，注入压力等调整； －模具材料热容量引起：模具补强材料热容量分布不同，储存热量不同，高温处反应快而产生；或高温处熔解脱模剂而引起，模具材料。
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2023-02-08
由于大多数液体状内脱模剂都是酸性的，所以在使用中要注意以下问题： 1、在使用对酸敏感的颜料时会导致颜色变化； 2、在使用碱性填料时，如碳酸钙，酸性脱模剂会与之起反应，引起混合料的粘度增加，但不会影响脱模效果； 3、如果填料为氢氧化铝，酸性脱模剂除了会使混合料的粘度增加外，还会在混合料固化过程中放出水份，导致气泡、裂纹等问题。 通常，内脱模剂的起始用量为树脂量的1%，有效添加范围是基于树脂重量的0.75-2%。应根据实际情况适当调整。 1、薄壁的简单型材，用量可以适当少些，比如0.8%或更少； 2、厚壁或形状复杂的型材需要多加一些。 3、在高填料体系内，应提高内脱模剂的添加量，但内脱模剂添加量过多，会延迟固化。 4、在拉挤生产中，如果阻力过大又找不到原因时，就需要适当增加脱模剂用量。在使用时应注意加料顺序，在混合时应在加入固化剂、填料和其它树脂添加剂之前，将内脱模剂加树脂体系中并混合均匀。这样可以达到最佳的脱模效果。
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