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环氧树脂中羟值的测定
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2023-11-20 08:24
【摘要】：(1)环氧树脂中羟值的测定。其原理是，以乙酸酐、吡啶和浓硫酸混合后的乙酰化试剂与环氧树脂进行反应，形成羟基，然后测定总的羟基含量，再以2倍的环氧值减之，即可测得环氧树脂的羟基含量，即羟值。 ①试验步骤。首先称取0.1～0.3g环氧树脂(精确到0.1mg)，置于250ml的碘量瓶中，用移液管加入5ml乙酰化试剂，然后把塞子用吡啶润湿，塞紧瓶口，密封。待样品溶解后，放置于(72±20)℃水浴中加热1.5h。瓶口要保持用3～5mL吡啶封住，反应完全后，放置5～10min，使其自然冷却。然后用装有50ml蒸馏水的滴定管把瓶塞、瓶口、瓶壁淋洗干净，放置40min，使多余乙酸酐水解完全，接着用0.3mol/L的氢氧化钾一甲醇标准溶液滴定。以0.1%酚酞乙醇溶液作指示剂，滴定至淡粉色。 用同样的方法同时做一空白试验。 ②试验结果分析。 Qv=(V1-V0)c/10m0-2E 式中：Qv为环氧树脂的羟值(mol/100g);V0为滴定空白消耗氢氧化钾一甲醇标准溶液体积(mL);V1为滴定试样消耗氢氧化钾一甲醇标准溶液体积(mL);c为氢氧化钾一甲醇标准溶液的浓度(mol/L);m0为环氧树脂样品的质量，g;E为环氧树脂的环氧值。 (2)聚酯与聚醚羟值测试。不饱和聚酯、聚酯多元醇与聚醚多元醇的羟值有多种测试方法，这里只介绍三者均可用的乙酸酐一对甲苯磺酸酰化法。其原理是，用甲苯磺酸作为催化剂，在乙酸乙酯中，利用乙酸酐与羟基进行乙酰化反应，过量的乙酸酐用吡啶一水混合液水解，生成的乙酸再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，计算出羟值。 ①试验步骤。取样(取样量约为145/估计羟值，若估计羟值为70mgKOH/g，则为145/70=2g)于250ml碘量瓶中，加入10.0ml乙酰化剂，盖上瓶塞，在(50±2)℃水浴上加热，摇晃使试样均匀溶解后，再在50℃下加热20min(每隔几分钟摇晃一下)，取出碘量瓶冷却，用10一20ml吡啶：水为3：l(体积比)的水解液从瓶口、瓶塞、瓶壁淋洗下去，放置.5min，使过量的乙酸酐水解。加3～5滴1%的酚酞指示剂，用0.5moL，L的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至出现桃红色，15s仍不褪色者即为终点。 用同样方法同时做一空白试验。 ②试验结果分析。 Qv=56.1(V1-V0)c/m0+Av 式中：Qv为样品的羟值(mgKOH/g);V0为滴定空白消耗氢氧化钠标准溶液体积(mL);V1为滴定试样消耗氢氧化钠标准溶液体积(mL);c为氢氧化钠标准滴定溶液的浓度(mol/L);m0为试样的质量(g);56.1为氢氧化钾的摩尔质量(g/mol);Av为试样的酸值(mgKOH/g)。
(1)环氧树脂中羟值的测定。其原理是，以乙酸酐、吡啶和浓硫酸混合后的乙酰化试剂与环氧树脂进行反应，形成羟基，然后测定总的羟基含量，再以2倍的环氧值减之，即可测得环氧树脂的羟基含量，即羟值。
①试验步骤。首先称取0.1～0.3g环氧树脂(精确到0.1mg)，置于250ml的碘量瓶中，用移液管加入5ml乙酰化试剂，然后把塞子用吡啶润湿，塞紧瓶口，密封。待样品溶解后，放置于(72±20)℃水浴中加热1.5h。瓶口要保持用3～5mL吡啶封住，反应完全后，放置5～10min，使其自然冷却。然后用装有50ml蒸馏水的滴定管把瓶塞、瓶口、瓶壁淋洗干净，放置40min，使多余乙酸酐水解完全，接着用0.3mol/L的氢氧化钾一甲醇标准溶液滴定。以0.1%酚酞乙醇溶液作指示剂，滴定至淡粉色。
用同样的方法同时做一空白试验。
②试验结果分析。
Qv=(V1-V0)c/10m0-2E
式中：Qv为环氧树脂的羟值(mol/100g);V0为滴定空白消耗氢氧化钾一甲醇标准溶液体积(mL);V1为滴定试样消耗氢氧化钾一甲醇标准溶液体积(mL);c为氢氧化钾一甲醇标准溶液的浓度(mol/L);m0为环氧树脂样品的质量，g;E为环氧树脂的环氧值。
(2)聚酯与聚醚羟值测试。不饱和聚酯、聚酯多元醇与聚醚多元醇的羟值有多种测试方法，这里只介绍三者均可用的乙酸酐一对甲苯磺酸酰化法。其原理是，用甲苯磺酸作为催化剂，在乙酸乙酯中，利用乙酸酐与羟基进行乙酰化反应，过量的乙酸酐用吡啶一水混合液水解，生成的乙酸再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，计算出羟值。
①试验步骤。取样(取样量约为145/估计羟值，若估计羟值为70mgKOH/g，则为145/70=2g)于250ml碘量瓶中，加入10.0ml乙酰化剂，盖上瓶塞，在(50±2)℃水浴上加热，摇晃使试样均匀溶解后，再在50℃下加热20min(每隔几分钟摇晃一下)，取出碘量瓶冷却，用10一20ml吡啶：水为3：l(体积比)的水解液从瓶口、瓶塞、瓶壁淋洗下去，放置.5min，使过量的乙酸酐水解。加3～5滴1%的酚酞指示剂，用0.5moL，L的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至出现桃红色，15s仍不褪色者即为终点。
用同样方法同时做一空白试验。
②试验结果分析。
Qv=56.1(V1-V0)c/m0+Av
式中：Qv为样品的羟值(mgKOH/g);V0为滴定空白消耗氢氧化钠标准溶液体积(mL);V1为滴定试样消耗氢氧化钠标准溶液体积(mL);c为氢氧化钠标准滴定溶液的浓度(mol/L);m0为试样的质量(g);56.1为氢氧化钾的摩尔质量(g/mol);Av为试样的酸值(mgKOH/g)。
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新闻中心
2021-09-13
逆溶解性：由于分子中含有聚醚链段，所以具备聚醚消泡剂的浊点特性，能基于体系消泡的温度需求方便地选择适用的聚硅氧烷聚醚型消泡剂。 自乳性：由于硅氧烷链段和聚醚链段对溶剂的憎、亲性能不同，当聚醚改性有机硅型消泡剂加入溶剂中，聚醚链段伸展于外部、聚硅氧烷链段卷曲于内部，所形成分散状态即所谓的“自乳性”。消泡剂在自乳性作用下，可以迅速、均匀地分散于起泡液内，其稳定性较为突出，对抑泡、消泡功能的全面发挥有利。对聚醚链段、硅氧烷链段的比例进行调节，可以使消泡剂适用于不同性质起泡溶液。
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2021-09-13
对聚醚改性硅油作为消泡剂的消泡过程解释，最为完备的消泡机理有：“桥连－拉伸”机理、“桥连－排湿”机理两种。 “桥连—拉伸”机理：消泡剂的表面张力远远低于液膜的表面张力，消泡剂的液滴得以在液膜表面持续铺展、深入，泡沫局部液膜继续变薄，最终形成油在水中间的桥连，油相、水相的表面张力相差甚远，油相在周围水相不断地牵引下，拉长变薄，形变超过一定范围后，液膜被破坏，导致泡沫破裂。 “桥连—排湿”机理：向起泡液中加入固体疏水颗粒消泡剂后，消泡剂立即在泡沫体系中分布开来，疏水颗粒固定在泡沫液膜表面，当固体颗粒与液膜之间具有足够的疏水角，固体颗粒与周围的液膜有着相反接触面，成为周围液膜之间的桥连，最终能穿破泡沫液膜，进入到泡沫中去。 “桥连—拉伸”机理基于硅油独特的低表面张力极易铺展的特点，指出消泡剂液滴能够产生不同程度的变形，但该机理难以说明硅膏与纯硅油区别；“桥连—排湿”机理基于硅油的亲油性，能够说明低粘度聚醚改性硅油的作用原理。因此，聚醚改性硅油消泡剂具备消泡的三个特点：首先基本上不溶于起泡液（溶解的多半有助泡作用）；其次表面张力要低于起泡液；最后能迅速地分散在起泡液中。只有溶解性小而分散性大的物质，才能成为破泡及抑泡能力较好的消泡剂，以最大限度地提高其分散性，做到抑泡、破泡双管齐下。
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2021-09-13
具有代表性的聚硅氧烷消泡机理主要有“架桥-铺展”机理、“架桥-脱湿”机理、“铺展-液体夹带”机理等。“架桥-铺展”机理主要从“聚硅氧烷自身张力比较低，容易在液膜上铺展”这一基本点出发，它强调的是消泡剂液滴易变形，但是这种理论不能解释单独的聚硅氧烷与聚硅氧烷和固体离子混合物作为消泡剂时之间的消泡差异。“架桥-脱湿”机理主要是从聚硅氧烷自身具有疏水性的角度出发，但对于粘度很大的聚硅氧烷的消泡作用就不能很好的解释。“铺展-液体夹带”机理尚不能被证实，因为有些事实表明聚硅氧烷有时候并没有在泡膜表面铺展，可是同样可以破泡。
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