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环氧树脂中羟值的测定
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2023-11-20 08:24
【摘要】：(1)环氧树脂中羟值的测定。其原理是，以乙酸酐、吡啶和浓硫酸混合后的乙酰化试剂与环氧树脂进行反应，形成羟基，然后测定总的羟基含量，再以2倍的环氧值减之，即可测得环氧树脂的羟基含量，即羟值。 ①试验步骤。首先称取0.1～0.3g环氧树脂(精确到0.1mg)，置于250ml的碘量瓶中，用移液管加入5ml乙酰化试剂，然后把塞子用吡啶润湿，塞紧瓶口，密封。待样品溶解后，放置于(72±20)℃水浴中加热1.5h。瓶口要保持用3～5mL吡啶封住，反应完全后，放置5～10min，使其自然冷却。然后用装有50ml蒸馏水的滴定管把瓶塞、瓶口、瓶壁淋洗干净，放置40min，使多余乙酸酐水解完全，接着用0.3mol/L的氢氧化钾一甲醇标准溶液滴定。以0.1%酚酞乙醇溶液作指示剂，滴定至淡粉色。 用同样的方法同时做一空白试验。 ②试验结果分析。 Qv=(V1-V0)c/10m0-2E 式中：Qv为环氧树脂的羟值(mol/100g);V0为滴定空白消耗氢氧化钾一甲醇标准溶液体积(mL);V1为滴定试样消耗氢氧化钾一甲醇标准溶液体积(mL);c为氢氧化钾一甲醇标准溶液的浓度(mol/L);m0为环氧树脂样品的质量，g;E为环氧树脂的环氧值。 (2)聚酯与聚醚羟值测试。不饱和聚酯、聚酯多元醇与聚醚多元醇的羟值有多种测试方法，这里只介绍三者均可用的乙酸酐一对甲苯磺酸酰化法。其原理是，用甲苯磺酸作为催化剂，在乙酸乙酯中，利用乙酸酐与羟基进行乙酰化反应，过量的乙酸酐用吡啶一水混合液水解，生成的乙酸再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，计算出羟值。 ①试验步骤。取样(取样量约为145/估计羟值，若估计羟值为70mgKOH/g，则为145/70=2g)于250ml碘量瓶中，加入10.0ml乙酰化剂，盖上瓶塞，在(50±2)℃水浴上加热，摇晃使试样均匀溶解后，再在50℃下加热20min(每隔几分钟摇晃一下)，取出碘量瓶冷却，用10一20ml吡啶：水为3：l(体积比)的水解液从瓶口、瓶塞、瓶壁淋洗下去，放置.5min，使过量的乙酸酐水解。加3～5滴1%的酚酞指示剂，用0.5moL，L的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至出现桃红色，15s仍不褪色者即为终点。 用同样方法同时做一空白试验。 ②试验结果分析。 Qv=56.1(V1-V0)c/m0+Av 式中：Qv为样品的羟值(mgKOH/g);V0为滴定空白消耗氢氧化钠标准溶液体积(mL);V1为滴定试样消耗氢氧化钠标准溶液体积(mL);c为氢氧化钠标准滴定溶液的浓度(mol/L);m0为试样的质量(g);56.1为氢氧化钾的摩尔质量(g/mol);Av为试样的酸值(mgKOH/g)。
(1)环氧树脂中羟值的测定。其原理是，以乙酸酐、吡啶和浓硫酸混合后的乙酰化试剂与环氧树脂进行反应，形成羟基，然后测定总的羟基含量，再以2倍的环氧值减之，即可测得环氧树脂的羟基含量，即羟值。
①试验步骤。首先称取0.1～0.3g环氧树脂(精确到0.1mg)，置于250ml的碘量瓶中，用移液管加入5ml乙酰化试剂，然后把塞子用吡啶润湿，塞紧瓶口，密封。待样品溶解后，放置于(72±20)℃水浴中加热1.5h。瓶口要保持用3～5mL吡啶封住，反应完全后，放置5～10min，使其自然冷却。然后用装有50ml蒸馏水的滴定管把瓶塞、瓶口、瓶壁淋洗干净，放置40min，使多余乙酸酐水解完全，接着用0.3mol/L的氢氧化钾一甲醇标准溶液滴定。以0.1%酚酞乙醇溶液作指示剂，滴定至淡粉色。
用同样的方法同时做一空白试验。
②试验结果分析。
Qv=(V1-V0)c/10m0-2E
式中：Qv为环氧树脂的羟值(mol/100g);V0为滴定空白消耗氢氧化钾一甲醇标准溶液体积(mL);V1为滴定试样消耗氢氧化钾一甲醇标准溶液体积(mL);c为氢氧化钾一甲醇标准溶液的浓度(mol/L);m0为环氧树脂样品的质量，g;E为环氧树脂的环氧值。
(2)聚酯与聚醚羟值测试。不饱和聚酯、聚酯多元醇与聚醚多元醇的羟值有多种测试方法，这里只介绍三者均可用的乙酸酐一对甲苯磺酸酰化法。其原理是，用甲苯磺酸作为催化剂，在乙酸乙酯中，利用乙酸酐与羟基进行乙酰化反应，过量的乙酸酐用吡啶一水混合液水解，生成的乙酸再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，计算出羟值。
①试验步骤。取样(取样量约为145/估计羟值，若估计羟值为70mgKOH/g，则为145/70=2g)于250ml碘量瓶中，加入10.0ml乙酰化剂，盖上瓶塞，在(50±2)℃水浴上加热，摇晃使试样均匀溶解后，再在50℃下加热20min(每隔几分钟摇晃一下)，取出碘量瓶冷却，用10一20ml吡啶：水为3：l(体积比)的水解液从瓶口、瓶塞、瓶壁淋洗下去，放置.5min，使过量的乙酸酐水解。加3～5滴1%的酚酞指示剂，用0.5moL，L的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至出现桃红色，15s仍不褪色者即为终点。
用同样方法同时做一空白试验。
②试验结果分析。
Qv=56.1(V1-V0)c/m0+Av
式中：Qv为样品的羟值(mgKOH/g);V0为滴定空白消耗氢氧化钠标准溶液体积(mL);V1为滴定试样消耗氢氧化钠标准溶液体积(mL);c为氢氧化钠标准滴定溶液的浓度(mol/L);m0为试样的质量(g);56.1为氢氧化钾的摩尔质量(g/mol);Av为试样的酸值(mgKOH/g)。
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2024-08-12
有机硅助剂在皮革处理中的应用主要体现在提供滑爽手感、增强防水、防霉、耐湿擦等性能。 有机硅助剂，特别是有机硅滑爽剂，是一种能够赋予皮革高度滑爽手感的化学助剂。它不仅能够提供持久的滑爽感，还同时增强了皮革的防水、防霉、耐湿擦等性能，解决了皮革发勃问题。有机硅滑爽剂有多种类型，如阴、阳和非离子型，广泛应用于各种涂饰体系中。 此外，有机硅皮革助剂还包括耐磨剂、手感剂、防缩孔剂等多种类型，用于提升皮革的物理性能和外观质量。例如，耐磨剂可以增强皮革的耐磨性，防止在使用过程中出现磨损；防缩孔剂则有助于减少皮革表面的缩孔现象。 皮革光亮剂也是采用优质有机硅制备而成，能够为皮革提供高光泽度和滑爽细腻的手感，同时具有良好的耐高温、耐低温性能，不粘皮，增加皮革制品的柔软度和弹性，提高其防水抗污染能力。 综上所述，有机硅助剂在皮革处理中的应用非常广泛，通过提供滑爽手感、增强防水防霉性能等多种功能，显著提升了皮革制品的质量和使用体验。
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2024-08-12
含氢MQ硅树脂 - 简介 四乙基硅酸酯与二甲基氯硅烷的反应产物主要是四乙基二甲基二氯硅烷。这种化合物具有以下性质： 物理性质：四乙基二甲基二氯硅烷是无色液体，具有特殊的气味。 化学性质：它可以与水发生反应生成硅醇和盐酸，与醇反应生成醚化合物，与胺反应生成氨基硅烷。 这种化合物的主要用途有： 功能性涂料：四乙基二甲基二氯硅烷可以用作用于建筑涂料和汽车涂料中的交联剂，提高涂料的耐候性和耐久性。 功能性纺织品：它可以用于涂覆纺织品，使其具有防水、防污和抗菌的功能。 电子材料：它可以用于制备电子封装材料，提供优异的绝缘性能和耐高温性能。 医疗材料：四乙基二甲基二氯硅烷可以用于制备生物材料，如人工关节和医用接合剂。 制备四乙基二甲基二氯硅烷的方法一般是通过四乙基硅酸酯与二甲基氯硅烷在酸催化剂的存在下进行加热反应。 避免直接接触皮肤和眼睛，戴上适当的防护手套和护目镜。 确保在通风良好的地方操作，避免吸入气体和蒸汽。 远离火源和高温，避免产生可燃物。 存储时要远离氧化剂和强酸，避免发生危险反应。 如误食或误吸入，应立即就医。
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2024-08-05
气雾型有机硅脱模剂气雾型有机硅脱模剂大多采用适当豁度的硅油作为主体有机硅聚合物,配合润湿剂、抛射剂等组分，密封于带有喷射装置的金属罐中，使用时欺动喷射按钮， 脱模剂呈细微液滴状喷射到模具工作面上，抛射剂挥发后形成脱模剂工作膜。气雾型有机硅脱模剂使用方便，主要应用于小尺寸精细橡胶塑料制件的成型和电子元器件塑料封装。 气雾型有机硅脱模剂应用不同赫度的硅油掺混，可以提高脱模效果和增加每次喷膜的有效脱模次数。如果改用水溶性聚醚改性硅油作脱模剂主体组分，制得的有机硅脱模剂不影响脱模制品的后续黏结涂饰性能。
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2024-08-05
橡胶轮胎加工脱模剂 橡胶轮胎成型加工使用的乳液型有机硅脱模剂，采用甲基硅油或苯甲基硅油、经基封端硅油和少量带有活性反应基团硅经基的硅树脂作主体聚合物，配合适量烷氧基硅烷交联剂和有机锡锡酸盐催化剂，再附加润湿剂、杀菌剂等添加剂，加水乳化制得的乳液型有机硅脱模剂。该脱模剂贮存稳定，脱模效果好，使用寿命长。将其用于充气轮胎或半充气轮胎的成型加工，轮胎外表面从钢膜表面上剥离摩擦力低，轮胎内表面与充气气囊的分离润滑性好。 综合利用甲基氯硅烷单体分馏的高沸物和低沸物制备有机硅聚合物，用其生产橡胶塑料制品加工的脱模剂，也可以达到相当好的使用效果。
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