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羟值如何测定
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2023-11-20 08:21
【摘要】：测定羟值对于多元醇工厂是生产控制的重要手段，对于聚氨酯制品厂是配方计算的依据。一般羟基含量常以羟值来表示。羟值的定义即：每克样品中所含羟基酰化时，耗用的酸相当于KOH的质量(mg),可表示为mgKOH/g。测定原理基于酰化法（也称酯化法），即样品中的羟基与酸酐定量酰化反应，生成酯和酸，过量的酸酐水解成酸后，用碱标准溶液滴定。随着酰化剂的不同，酰化的方法有多种，如乙酰化法、邻苯二甲酰化法（亦称酞酰化法）和均苯四甲酰化法等。乙酰化法反应较快，但试剂较易挥发。而且会受低碳醛的干扰。邻苯二甲酰化法不受醛和酚的干扰，试剂不易挥发，但酰化反应速率较慢，均苯四甲酰化法采用均苯四酸二酐作酰化剂，试剂不易挥发，反应速率快，而且不受醛类和酚类化合物的干扰。为加快酰化反应速率，缩短测定时间实现快速测定，常常使用酰化催化剂高氯酸、对甲苯磺酸、咪唑化合物以及三氟化硼乙醚络合物等，这在生产中很实用。邻苯二甲酰化法快速测定羟值：此法适用于测定聚醚多元醇羟基(伯、仲羟基)和含有部分仲羟基的聚酯多元醉。在测定聚醚多元醇羟基时，采样量按（561/估计羟值）的量，参考采取。反应如下。 (1)酰化剂配制 称取42g邻苯二甲酸酐溶于300mL干燥过的吡啶中，溶解完全后贮于棕色瓶并置于干燥器内备用。 (2) 酰化催化剂选择 称取6g咪唑加入配好的酰化剂中。 (3)分析程序 在分析天平上精确称取一定量样品，放入一只带磨口的安装网流冷凝器的酰化瓶中，用移液管精确加入25mL酰化剂,试样溶解后置于恒温水浴中，酰化反应20～25min，取离水浴后，冷却至室温，从冷凝管上端沿口仔细加入20mL1：1的吡啶蒸馏水溶液，以水解剩余的酸酐，摇匀后加入3～5滴酚酞指示剂，用0.8或lmol/L KOH标准溶液滴定至粉红色，出现15s不变为终点，以同样方法做空白试验。羟值计算如下式，允许误差小于0.5mg KOH/g。 羟值=（空白所耗KOH溶液体积-样品所耗KOH溶液体积）×KOH浓度×56.1/取样量（g）
测定羟值对于多元醇工厂是生产控制的重要手段，对于聚氨酯制品厂是配方计算的依据。一般羟基含量常以羟值来表示。羟值的定义即：每克样品中所含羟基酰化时，耗用的酸相当于KOH的质量(mg),可表示为mgKOH/g。测定原理基于酰化法（也称酯化法），即样品中的羟基与酸酐定量酰化反应，生成酯和酸，过量的酸酐水解成酸后，用碱标准溶液滴定。随着酰化剂的不同，酰化的方法有多种，如乙酰化法、邻苯二甲酰化法（亦称酞酰化法）和均苯四甲酰化法等。乙酰化法反应较快，但试剂较易挥发。而且会受低碳醛的干扰。邻苯二甲酰化法不受醛和酚的干扰，试剂不易挥发，但酰化反应速率较慢，均苯四甲酰化法采用均苯四酸二酐作酰化剂，试剂不易挥发，反应速率快，而且不受醛类和酚类化合物的干扰。为加快酰化反应速率，缩短测定时间实现快速测定，常常使用酰化催化剂高氯酸、对甲苯磺酸、咪唑化合物以及三氟化硼乙醚络合物等，这在生产中很实用。邻苯二甲酰化法快速测定羟值：此法适用于测定聚醚多元醇羟基(伯、仲羟基)和含有部分仲羟基的聚酯多元醉。在测定聚醚多元醇羟基时，采样量按（561/估计羟值）的量，参考采取。反应如下。
(1)酰化剂配制 称取42g邻苯二甲酸酐溶于300mL干燥过的吡啶中，溶解完全后贮于棕色瓶并置于干燥器内备用。
(2) 酰化催化剂选择 称取6g咪唑加入配好的酰化剂中。
(3)分析程序 在分析天平上精确称取一定量样品，放入一只带磨口的安装网流冷凝器的酰化瓶中，用移液管精确加入25mL酰化剂,试样溶解后置于恒温水浴中，酰化反应20～25min，取离水浴后，冷却至室温，从冷凝管上端沿口仔细加入20mL1：1的吡啶蒸馏水溶液，以水解剩余的酸酐，摇匀后加入3～5滴酚酞指示剂，用0.8或lmol/L KOH标准溶液滴定至粉红色，出现15s不变为终点，以同样方法做空白试验。羟值计算如下式，允许误差小于0.5mg KOH/g。
羟值=（空白所耗KOH溶液体积-样品所耗KOH溶液体积）×KOH浓度×56.1/取样量（g）
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新闻中心
2023-10-25
辐射交联热缩材料必须经过混炼-成型-辐照-扩张方能成为热缩产品，对材料的性能要求比较苛刻。护外热缩管料中加入硅橡胶后，由于相容性差，材料的力学性能也差，所以在成型加工时存在开裂现象。若在料中加入羟基硅油，可以提高护外料中硅橡胶与其他组分之间的相容性，使护外料的抗张强度和断裂伸长率均可以提高50%以上，不仅解决了成型加工中存在的问题，而且提高了材料的内在性能，满足了制造辐射交联热缩管的需要。
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2023-10-25
羟基硅油可用于研制吸油材料，用于处理各种溢油事故，这种材料在水面液态油类的回收上效果良好。例如传统的使用稻草或者纸渣等纤维素基吸油时，效果并不理想，但如果将原料进行纤维疏解、水洗至中性、烘干后用硅油进行疏水处理，最后加工成纤维增大接触面积，这样制成的吸油垫后，可以大大降低其吸水能力，同时大大提高其吸油能力。
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2023-10-25
二甲基羟基硅油与二甲基氢硅氧烷相配后，制成有机硅乳液，用于织物整理，可发生反应形成有机硅膜覆盖于织物表面。这种极薄的有机硅膜有较好的覆盖强度，使经处理后的织物软中有挺，并具有防水的特点等。 [20]为了获取比较好的整理效果，一般需要在140℃以上将羟基硅油热力学稳定的螺旋构型转变为线型的伸展链构型，从而可以以单分子层的形式展于纤维表面上，比较合适的条件是在90℃下烘干，再140℃短期烘培。羟基硅油在经烘培后在织物表面生成弹性膜，这种膜在碱液中也不溶，有很好的耐洗性。 羟基硅油的整理原理，是因为天然材料的织物是由经纬纱交织而成的，纱线由短纤维加捻或长丝并丝而组成。因此纤维之间或纱线之间的表面摩擦性能将影响它们的相对移动，整理后纤维和纱线的摩擦系数降低，手摸的时候，纤维和纱线容易相互滑移，交织点之间的活动阻力减小，织物很容易顺着手作用力的方向变形，显示出柔软滑爽性。当针扎到纱线上时，纱线就让开而不易被扎断，因此其缝纫线大为改善。此外摩擦系数的降低还导致摩擦起电的减少，防静电性也能得到改善。整理剂形成的弹性膜也能提高织物的弹性，提高纤维和纱线的变形回复性，向涤纶这种初始模量高、抗折皱性好的材料，弹性提高较多，而经过干热处理后的涤纶材料，往往由于结晶度与结晶完整性的提高或纤维绒头的熔融粘结，导致手感粗硬、柔软度降低、弹性下降，仅仅用硅油整理后弹性提高就比较少，必须配合树脂的交联和填充使用。长丝纤维经有机硅整理后强力变化不明显，主要是由于硅油为长链大分子化合物，浸轧到织物上后不可能进入纤维内部，只能在纤维或纱线表面成膜，属于表面整理，这样纤维之间的饱和力就会显著下降，导致纤维从纱中抽出，整理剂中额小分子量交联剂可以进入纤维内部，形成体型填充物，弥补被降低的饱合力。
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