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羟值如何测定
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2023-11-20 08:21
【摘要】：测定羟值对于多元醇工厂是生产控制的重要手段，对于聚氨酯制品厂是配方计算的依据。一般羟基含量常以羟值来表示。羟值的定义即：每克样品中所含羟基酰化时，耗用的酸相当于KOH的质量(mg),可表示为mgKOH/g。测定原理基于酰化法（也称酯化法），即样品中的羟基与酸酐定量酰化反应，生成酯和酸，过量的酸酐水解成酸后，用碱标准溶液滴定。随着酰化剂的不同，酰化的方法有多种，如乙酰化法、邻苯二甲酰化法（亦称酞酰化法）和均苯四甲酰化法等。乙酰化法反应较快，但试剂较易挥发。而且会受低碳醛的干扰。邻苯二甲酰化法不受醛和酚的干扰，试剂不易挥发，但酰化反应速率较慢，均苯四甲酰化法采用均苯四酸二酐作酰化剂，试剂不易挥发，反应速率快，而且不受醛类和酚类化合物的干扰。为加快酰化反应速率，缩短测定时间实现快速测定，常常使用酰化催化剂高氯酸、对甲苯磺酸、咪唑化合物以及三氟化硼乙醚络合物等，这在生产中很实用。邻苯二甲酰化法快速测定羟值：此法适用于测定聚醚多元醇羟基(伯、仲羟基)和含有部分仲羟基的聚酯多元醉。在测定聚醚多元醇羟基时，采样量按（561/估计羟值）的量，参考采取。反应如下。 (1)酰化剂配制 称取42g邻苯二甲酸酐溶于300mL干燥过的吡啶中，溶解完全后贮于棕色瓶并置于干燥器内备用。 (2) 酰化催化剂选择 称取6g咪唑加入配好的酰化剂中。 (3)分析程序 在分析天平上精确称取一定量样品，放入一只带磨口的安装网流冷凝器的酰化瓶中，用移液管精确加入25mL酰化剂,试样溶解后置于恒温水浴中，酰化反应20～25min，取离水浴后，冷却至室温，从冷凝管上端沿口仔细加入20mL1：1的吡啶蒸馏水溶液，以水解剩余的酸酐，摇匀后加入3～5滴酚酞指示剂，用0.8或lmol/L KOH标准溶液滴定至粉红色，出现15s不变为终点，以同样方法做空白试验。羟值计算如下式，允许误差小于0.5mg KOH/g。 羟值=（空白所耗KOH溶液体积-样品所耗KOH溶液体积）×KOH浓度×56.1/取样量（g）
测定羟值对于多元醇工厂是生产控制的重要手段，对于聚氨酯制品厂是配方计算的依据。一般羟基含量常以羟值来表示。羟值的定义即：每克样品中所含羟基酰化时，耗用的酸相当于KOH的质量(mg),可表示为mgKOH/g。测定原理基于酰化法（也称酯化法），即样品中的羟基与酸酐定量酰化反应，生成酯和酸，过量的酸酐水解成酸后，用碱标准溶液滴定。随着酰化剂的不同，酰化的方法有多种，如乙酰化法、邻苯二甲酰化法（亦称酞酰化法）和均苯四甲酰化法等。乙酰化法反应较快，但试剂较易挥发。而且会受低碳醛的干扰。邻苯二甲酰化法不受醛和酚的干扰，试剂不易挥发，但酰化反应速率较慢，均苯四甲酰化法采用均苯四酸二酐作酰化剂，试剂不易挥发，反应速率快，而且不受醛类和酚类化合物的干扰。为加快酰化反应速率，缩短测定时间实现快速测定，常常使用酰化催化剂高氯酸、对甲苯磺酸、咪唑化合物以及三氟化硼乙醚络合物等，这在生产中很实用。邻苯二甲酰化法快速测定羟值：此法适用于测定聚醚多元醇羟基(伯、仲羟基)和含有部分仲羟基的聚酯多元醉。在测定聚醚多元醇羟基时，采样量按（561/估计羟值）的量，参考采取。反应如下。
(1)酰化剂配制 称取42g邻苯二甲酸酐溶于300mL干燥过的吡啶中，溶解完全后贮于棕色瓶并置于干燥器内备用。
(2) 酰化催化剂选择 称取6g咪唑加入配好的酰化剂中。
(3)分析程序 在分析天平上精确称取一定量样品，放入一只带磨口的安装网流冷凝器的酰化瓶中，用移液管精确加入25mL酰化剂,试样溶解后置于恒温水浴中，酰化反应20～25min，取离水浴后，冷却至室温，从冷凝管上端沿口仔细加入20mL1：1的吡啶蒸馏水溶液，以水解剩余的酸酐，摇匀后加入3～5滴酚酞指示剂，用0.8或lmol/L KOH标准溶液滴定至粉红色，出现15s不变为终点，以同样方法做空白试验。羟值计算如下式，允许误差小于0.5mg KOH/g。
羟值=（空白所耗KOH溶液体积-样品所耗KOH溶液体积）×KOH浓度×56.1/取样量（g）
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新闻中心
2022-12-06
1．泡沫局部表面张力降低导致泡沫破灭。该种机理的起源是将高级醇或 植物油撒在泡沫 上，当其溶入泡沫液，会显著降低该处的表面张力。因为这些物质一般对水的溶解度较小，表面张力的降低仅限于泡沫的局部，而泡沫周围的表面张力几乎没有变化。表面张力降低的部分被强烈地向四周牵引、延伸，最后破裂。 2．消泡剂能破坏膜弹性而导致气泡破灭。消泡剂添加到泡沫体系中，会向气液界面扩散，使具有稳泡作用的表面活性剂难以发生恢复膜弹性的能力。 3．消泡剂能促使液膜排液，因而导致气泡破灭。泡沫排液的速率可以反映泡沫的稳定性，添加一种加速泡沫排液的物质，也可以起到消泡作用。 4．添加疏水固体 颗粒可导致气泡破灭。在气泡表面疏水固体颗粒会吸引表面活性剂的 疏水端，使疏水颗粒产生 亲水性并进入水相，从而起到消泡的作用。 5．增溶助泡表面活性剂可导致气泡破灭。某些能与 溶液充分混合的低分子物质，可以使气泡表面活性剂被增溶、使其有效浓度降低。有这 种作用的低分子物质如辛醇、乙醇、丙醇等醇类，不仅可减少表面层的表面活性剂浓度，而且还会溶入表面活性剂吸附层，降低表面活性剂分子间的紧密程度，从而减弱了泡沫的稳定性。消泡剂，也称消沫剂，是在食品加工过程中降低表面张力，抑制泡沫产生或 消除已产生泡沫的食品添加剂。我国许可使用的消泡剂有乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚、聚二甲基硅氧烷等7种。
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2022-12-06
有机硅消泡剂被广泛用于洗涤剂、造纸、制糖、电镀、化肥、助剂、废水处理等生产过程中的消泡。在纺织工业中，它用于染色、精炼、上浆等过程中消泡；在食品工业中它被用于各种浓缩、发酵、蒸馏过程中消泡；将硅酯配成溶液成水溶液，可用于多种水相系统消泡；在医学上，通常用于患者前，光和胃镜检查前清除脏器或胃内器官的胀气。 在石油钻井过程中，当钻遇含气地层时，地层中的烃类、CO2、H2、S等气体就扩散或侵入到钻井液中，而循环的钻井液对气泡的产生起到搅拌的作用，再加上钻井液的处理剂一般都具表面活性，因此，钻井液常常容易起泡。钻井液的起泡会对钻井工程带来很多不良影响。有机硅消泡剂将会很好地解决这一问题。在石化行业它还被用于乙二醇的干醇，芳香烃的萃取，沥青的加工，润滑油脱蜡等装置中控制或抑制气泡。
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2022-12-06
1. 泡沫局部表面张力降低导致泡沫破灭 该种机理的起源是将高级醇或植物油撒在地沫上,当其溶入泡沫液,会显著降低该处的表面张力。因为这些物质一般对水的溶解... 2. 消泡剂能破坏膜弹性而导致气泡破灭 消泡剂添加到泡沫体系中,会向气液界面扩散,使具有稳泡作用的表面活性剂难以发生恢复膜弹性的能力。 3. 消泡剂能促使液膜排液,因而导致气泡破灭 泡沫排液的速率可以反映泡沫的稳定性,添加一种加速泡沫排液的物质,也可以起到消泡作用。
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2022-12-06
1、造成原料和产品的浪费：由于泡沫的原因，能够造成有用或贵重原料因漫溢而损失，由此产生的浪费就不言而喻。如造纸厂、糖厂饱充工序、纺织厂的织造工序的上油工序，常因泡沫而引起溢出。 2、影响产品品质：纺织工业中的染色、印花以及水性涂料工艺过程中，由于气泡的滞留，导致成品布上斑痕、疵点；纸浆浆液的泡沫除了给环境卫生、工人健康造成危害，成品纸也会出现许多孔洞，造成产品质量严重下降。 3、不利于准确计量：工业过程中，由于泡沫的存在，干扰液面计的测量准确，造成测量失误，液体中由于泡沫的存在，使得液体密度发生较大波动，往往还能引起反应釜吸收塔蒸馏塔液位虚高，致使操作失去平衡，甚至发生事故。 4、污染环境、引起事故的原因之一：由于泡沫漫溢，必然会污染生产环境及其周围环境，有的甚至造成重大事故。如：美国某炼油厂因渣油泡沫漫溢，引起重大火灾，损失惨重，这里不仅是造成浪费，而且使人的生命财产都招致严重损失。
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