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羟值如何测定
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2023-11-20 08:21
【摘要】：测定羟值对于多元醇工厂是生产控制的重要手段，对于聚氨酯制品厂是配方计算的依据。一般羟基含量常以羟值来表示。羟值的定义即：每克样品中所含羟基酰化时，耗用的酸相当于KOH的质量(mg),可表示为mgKOH/g。测定原理基于酰化法（也称酯化法），即样品中的羟基与酸酐定量酰化反应，生成酯和酸，过量的酸酐水解成酸后，用碱标准溶液滴定。随着酰化剂的不同，酰化的方法有多种，如乙酰化法、邻苯二甲酰化法（亦称酞酰化法）和均苯四甲酰化法等。乙酰化法反应较快，但试剂较易挥发。而且会受低碳醛的干扰。邻苯二甲酰化法不受醛和酚的干扰，试剂不易挥发，但酰化反应速率较慢，均苯四甲酰化法采用均苯四酸二酐作酰化剂，试剂不易挥发，反应速率快，而且不受醛类和酚类化合物的干扰。为加快酰化反应速率，缩短测定时间实现快速测定，常常使用酰化催化剂高氯酸、对甲苯磺酸、咪唑化合物以及三氟化硼乙醚络合物等，这在生产中很实用。邻苯二甲酰化法快速测定羟值：此法适用于测定聚醚多元醇羟基(伯、仲羟基)和含有部分仲羟基的聚酯多元醉。在测定聚醚多元醇羟基时，采样量按（561/估计羟值）的量，参考采取。反应如下。 (1)酰化剂配制 称取42g邻苯二甲酸酐溶于300mL干燥过的吡啶中，溶解完全后贮于棕色瓶并置于干燥器内备用。 (2) 酰化催化剂选择 称取6g咪唑加入配好的酰化剂中。 (3)分析程序 在分析天平上精确称取一定量样品，放入一只带磨口的安装网流冷凝器的酰化瓶中，用移液管精确加入25mL酰化剂,试样溶解后置于恒温水浴中，酰化反应20～25min，取离水浴后，冷却至室温，从冷凝管上端沿口仔细加入20mL1：1的吡啶蒸馏水溶液，以水解剩余的酸酐，摇匀后加入3～5滴酚酞指示剂，用0.8或lmol/L KOH标准溶液滴定至粉红色，出现15s不变为终点，以同样方法做空白试验。羟值计算如下式，允许误差小于0.5mg KOH/g。 羟值=（空白所耗KOH溶液体积-样品所耗KOH溶液体积）×KOH浓度×56.1/取样量（g）
测定羟值对于多元醇工厂是生产控制的重要手段，对于聚氨酯制品厂是配方计算的依据。一般羟基含量常以羟值来表示。羟值的定义即：每克样品中所含羟基酰化时，耗用的酸相当于KOH的质量(mg),可表示为mgKOH/g。测定原理基于酰化法（也称酯化法），即样品中的羟基与酸酐定量酰化反应，生成酯和酸，过量的酸酐水解成酸后，用碱标准溶液滴定。随着酰化剂的不同，酰化的方法有多种，如乙酰化法、邻苯二甲酰化法（亦称酞酰化法）和均苯四甲酰化法等。乙酰化法反应较快，但试剂较易挥发。而且会受低碳醛的干扰。邻苯二甲酰化法不受醛和酚的干扰，试剂不易挥发，但酰化反应速率较慢，均苯四甲酰化法采用均苯四酸二酐作酰化剂，试剂不易挥发，反应速率快，而且不受醛类和酚类化合物的干扰。为加快酰化反应速率，缩短测定时间实现快速测定，常常使用酰化催化剂高氯酸、对甲苯磺酸、咪唑化合物以及三氟化硼乙醚络合物等，这在生产中很实用。邻苯二甲酰化法快速测定羟值：此法适用于测定聚醚多元醇羟基(伯、仲羟基)和含有部分仲羟基的聚酯多元醉。在测定聚醚多元醇羟基时，采样量按（561/估计羟值）的量，参考采取。反应如下。
(1)酰化剂配制 称取42g邻苯二甲酸酐溶于300mL干燥过的吡啶中，溶解完全后贮于棕色瓶并置于干燥器内备用。
(2) 酰化催化剂选择 称取6g咪唑加入配好的酰化剂中。
(3)分析程序 在分析天平上精确称取一定量样品，放入一只带磨口的安装网流冷凝器的酰化瓶中，用移液管精确加入25mL酰化剂,试样溶解后置于恒温水浴中，酰化反应20～25min，取离水浴后，冷却至室温，从冷凝管上端沿口仔细加入20mL1：1的吡啶蒸馏水溶液，以水解剩余的酸酐，摇匀后加入3～5滴酚酞指示剂，用0.8或lmol/L KOH标准溶液滴定至粉红色，出现15s不变为终点，以同样方法做空白试验。羟值计算如下式，允许误差小于0.5mg KOH/g。
羟值=（空白所耗KOH溶液体积-样品所耗KOH溶液体积）×KOH浓度×56.1/取样量（g）
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新闻中心
2022-05-04
1、按用法分类：内脱模剂、外脱模剂； 2、按寿命分类：常规脱模剂、半永久脱模剂； 3、按形态分类：溶剂型脱模剂、水性脱模剂、无溶剂型脱模剂、粉末脱模剂、膏状脱模剂 4、按活性物质分类： ①硅系列——主要为硅氧烷化合物、硅油、硅树脂甲基支链硅油、甲基硅油、乳化甲基硅油、含氢甲基硅油、硅脂、硅树脂、硅橡胶、硅橡胶甲苯溶液、 ②蜡系列——植物、动物、合成石蜡；微晶石蜡；聚乙烯蜡等。 ③氟系列——隔离性能最好，对模具污染小，但成本高聚四氟乙烯；氟树脂粉末；氟树脂涂料等 ④表面活性剂系列——金属皂（阴离子性）、EO、PO衍生物（非离子性） ⑤无机粉末系列——滑石、云母、陶土、白粘土等 ⑥聚醚系列——聚醚和脂油混合物，耐热乃化学性好，多用于对硅油有限制的某些橡胶行业。成本较硅油系列高。
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2022-05-04
理论上，脱模剂具有较大的抗拉强度，以使它在与模压树脂经常接触时不容易磨光。在树脂中有磨砂矿物填料或玻璃纤维增强料时尤其如此。脱模剂有耐化学性，在与不同树脂的化学成份（特别是苯乙烯和胺类）接触时不被溶解。脱模剂还具有耐热及应力性能，不易分解或磨损；脱模剂粘合到模具上而不转移到被加工的制件上，不妨碍喷漆或其他二次加工操作。脱模剂的具体作用原理如下： 1、极性化学键与模具表面通过相互作用形成具有再生力的吸附型薄膜； 2、聚硅氧烷中的硅氧键可视为弱偶极子（Si+-O-),当脱模剂在模具表面铺展成单取向排列时，分子采取特有的伸展链构型； 3、自由表面被烷基以密集堆积方式覆盖，脱模能力随烷基密度而递增；但当烷基占有较大空间位阻时，伸展构型受到限制，脱模能力又会降低； 4、脱模剂分子量大小和粘度也与脱模能力相关，分子量小时，铺展性好，但耐热能力差。
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