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羟值如何测定
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2023-11-20 08:21
【摘要】：测定羟值对于多元醇工厂是生产控制的重要手段，对于聚氨酯制品厂是配方计算的依据。一般羟基含量常以羟值来表示。羟值的定义即：每克样品中所含羟基酰化时，耗用的酸相当于KOH的质量(mg),可表示为mgKOH/g。测定原理基于酰化法（也称酯化法），即样品中的羟基与酸酐定量酰化反应，生成酯和酸，过量的酸酐水解成酸后，用碱标准溶液滴定。随着酰化剂的不同，酰化的方法有多种，如乙酰化法、邻苯二甲酰化法（亦称酞酰化法）和均苯四甲酰化法等。乙酰化法反应较快，但试剂较易挥发。而且会受低碳醛的干扰。邻苯二甲酰化法不受醛和酚的干扰，试剂不易挥发，但酰化反应速率较慢，均苯四甲酰化法采用均苯四酸二酐作酰化剂，试剂不易挥发，反应速率快，而且不受醛类和酚类化合物的干扰。为加快酰化反应速率，缩短测定时间实现快速测定，常常使用酰化催化剂高氯酸、对甲苯磺酸、咪唑化合物以及三氟化硼乙醚络合物等，这在生产中很实用。邻苯二甲酰化法快速测定羟值：此法适用于测定聚醚多元醇羟基(伯、仲羟基)和含有部分仲羟基的聚酯多元醉。在测定聚醚多元醇羟基时，采样量按（561/估计羟值）的量，参考采取。反应如下。 (1)酰化剂配制 称取42g邻苯二甲酸酐溶于300mL干燥过的吡啶中，溶解完全后贮于棕色瓶并置于干燥器内备用。 (2) 酰化催化剂选择 称取6g咪唑加入配好的酰化剂中。 (3)分析程序 在分析天平上精确称取一定量样品，放入一只带磨口的安装网流冷凝器的酰化瓶中，用移液管精确加入25mL酰化剂,试样溶解后置于恒温水浴中，酰化反应20～25min，取离水浴后，冷却至室温，从冷凝管上端沿口仔细加入20mL1：1的吡啶蒸馏水溶液，以水解剩余的酸酐，摇匀后加入3～5滴酚酞指示剂，用0.8或lmol/L KOH标准溶液滴定至粉红色，出现15s不变为终点，以同样方法做空白试验。羟值计算如下式，允许误差小于0.5mg KOH/g。 羟值=（空白所耗KOH溶液体积-样品所耗KOH溶液体积）×KOH浓度×56.1/取样量（g）
测定羟值对于多元醇工厂是生产控制的重要手段，对于聚氨酯制品厂是配方计算的依据。一般羟基含量常以羟值来表示。羟值的定义即：每克样品中所含羟基酰化时，耗用的酸相当于KOH的质量(mg),可表示为mgKOH/g。测定原理基于酰化法（也称酯化法），即样品中的羟基与酸酐定量酰化反应，生成酯和酸，过量的酸酐水解成酸后，用碱标准溶液滴定。随着酰化剂的不同，酰化的方法有多种，如乙酰化法、邻苯二甲酰化法（亦称酞酰化法）和均苯四甲酰化法等。乙酰化法反应较快，但试剂较易挥发。而且会受低碳醛的干扰。邻苯二甲酰化法不受醛和酚的干扰，试剂不易挥发，但酰化反应速率较慢，均苯四甲酰化法采用均苯四酸二酐作酰化剂，试剂不易挥发，反应速率快，而且不受醛类和酚类化合物的干扰。为加快酰化反应速率，缩短测定时间实现快速测定，常常使用酰化催化剂高氯酸、对甲苯磺酸、咪唑化合物以及三氟化硼乙醚络合物等，这在生产中很实用。邻苯二甲酰化法快速测定羟值：此法适用于测定聚醚多元醇羟基(伯、仲羟基)和含有部分仲羟基的聚酯多元醉。在测定聚醚多元醇羟基时，采样量按（561/估计羟值）的量，参考采取。反应如下。
(1)酰化剂配制 称取42g邻苯二甲酸酐溶于300mL干燥过的吡啶中，溶解完全后贮于棕色瓶并置于干燥器内备用。
(2) 酰化催化剂选择 称取6g咪唑加入配好的酰化剂中。
(3)分析程序 在分析天平上精确称取一定量样品，放入一只带磨口的安装网流冷凝器的酰化瓶中，用移液管精确加入25mL酰化剂,试样溶解后置于恒温水浴中，酰化反应20～25min，取离水浴后，冷却至室温，从冷凝管上端沿口仔细加入20mL1：1的吡啶蒸馏水溶液，以水解剩余的酸酐，摇匀后加入3～5滴酚酞指示剂，用0.8或lmol/L KOH标准溶液滴定至粉红色，出现15s不变为终点，以同样方法做空白试验。羟值计算如下式，允许误差小于0.5mg KOH/g。
羟值=（空白所耗KOH溶液体积-样品所耗KOH溶液体积）×KOH浓度×56.1/取样量（g）
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2020-03-09
每当我们搅动液体或被通入气体时，就会在液体的表面积内部生成许多气泡，有的液体产生的气泡，很快破碎消失。有的液体不但不消失，而且越聚越多，形成泡沫。泡沫是一种有大量汽泡分散在液体中而形成的分散体系，其分散相为气体，连续相为液体。其中起泡液体所占的体积分数很小，泡沫占有很大的体积。气体被连续的液膜分隔开，形成大小不等的气泡，堆积而成泡沫。 能起泡的介质有如表面活性剂，在气泡表面吸附着定向排列的一层表面
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2020-03-09
消泡剂（英文名称Defoamers，Defoaming Agent）是一种助剂，其功能是消除在生产过程中物料形成的泡沫，有机硅消泡剂（英文名称organic silicon defoamer）其主要组分为叫做硅油有机硅成分，硅油常温下是不挥发的油状液体，在水、动植物油及矿物油中不溶，或溶解度很小，既能耐高温，也能耐低温。化学性能惰性，物理性性能稳定，无生物活性。 有机硅消泡剂是一种白色粘稠的乳液。
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