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羟值如何测定

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2023-11-20 08:21

【摘要】：测定羟值对于多元醇工厂是生产控制的重要手段，对于聚氨酯制品厂是配方计算的依据。一般羟基含量常以羟值来表示。羟值的定义即：每克样品中所含羟基酰化时，耗用的酸相当于KOH的质量(mg),可表示为mgKOH/g。测定原理基于酰化法（也称酯化法），即样品中的羟基与酸酐定量酰化反应，生成酯和酸，过量的酸酐水解成酸后，用碱标准溶液滴定。随着酰化剂的不同，酰化的方法有多种，如乙酰化法、邻苯二甲酰化法（亦称酞酰化法）和均苯四甲酰化法等。乙酰化法反应较快，但试剂较易挥发。而且会受低碳醛的干扰。邻苯二甲酰化法不受醛和酚的干扰，试剂不易挥发，但酰化反应速率较慢，均苯四甲酰化法采用均苯四酸二酐作酰化剂，试剂不易挥发，反应速率快，而且不受醛类和酚类化合物的干扰。为加快酰化反应速率，缩短测定时间实现快速测定，常常使用酰化催化剂高氯酸、对甲苯磺酸、咪唑化合物以及三氟化硼乙醚络合物等，这在生产中很实用。邻苯二甲酰化法快速测定羟值：此法适用于测定聚醚多元醇羟基(伯、仲羟基)和含有部分仲羟基的聚酯多元醉。在测定聚醚多元醇羟基时，采样量按（561/估计羟值）的量，参考采取。反应如下。 (1)酰化剂配制称取42g邻苯二甲酸酐溶于300mL干燥过的吡啶中，溶解完全后贮于棕色瓶并置于干燥器内备用。 (2) 酰化催化剂选择称取6g咪唑加入配好的酰化剂中。 (3)分析程序在分析天平上精确称取一定量样品，放入一只带磨口的安装网流冷凝器的酰化瓶中，用移液管精确加入25mL酰化剂,试样溶解后置于恒温水浴中，酰化反应20～25min，取离水浴后，冷却至室温，从冷凝管上端沿口仔细加入20mL1：1的吡啶蒸馏水溶液，以水解剩余的酸酐，摇匀后加入3～5滴酚酞指示剂，用0.8或lmol/L KOH标准溶液滴定至粉红色，出现15s不变为终点，以同样方法做空白试验。羟值计算如下式，允许误差小于0.5mg KOH/g。羟值=（空白所耗KOH溶液体积-样品所耗KOH溶液体积）×KOH浓度×56.1/取样量（g）

测定羟值对于多元醇工厂是生产控制的重要手段，对于聚氨酯制品厂是配方计算的依据。一般羟基含量常以羟值来表示。羟值的定义即：每克样品中所含羟基酰化时，耗用的酸相当于KOH的质量(mg),可表示为mgKOH/g。测定原理基于酰化法（也称酯化法），即样品中的羟基与酸酐定量酰化反应，生成酯和酸，过量的酸酐水解成酸后，用碱标准溶液滴定。随着酰化剂的不同，酰化的方法有多种，如乙酰化法、邻苯二甲酰化法（亦称酞酰化法）和均苯四甲酰化法等。乙酰化法反应较快，但试剂较易挥发。而且会受低碳醛的干扰。邻苯二甲酰化法不受醛和酚的干扰，试剂不易挥发，但酰化反应速率较慢，均苯四甲酰化法采用均苯四酸二酐作酰化剂，试剂不易挥发，反应速率快，而且不受醛类和酚类化合物的干扰。为加快酰化反应速率，缩短测定时间实现快速测定，常常使用酰化催化剂高氯酸、对甲苯磺酸、咪唑化合物以及三氟化硼乙醚络合物等，这在生产中很实用。邻苯二甲酰化法快速测定羟值：此法适用于测定聚醚多元醇羟基(伯、仲羟基)和含有部分仲羟基的聚酯多元醉。在测定聚醚多元醇羟基时，采样量按（561/估计羟值）的量，参考采取。反应如下。
(1)酰化剂配制称取42g邻苯二甲酸酐溶于300mL干燥过的吡啶中，溶解完全后贮于棕色瓶并置于干燥器内备用。
(2) 酰化催化剂选择称取6g咪唑加入配好的酰化剂中。
(3)分析程序在分析天平上精确称取一定量样品，放入一只带磨口的安装网流冷凝器的酰化瓶中，用移液管精确加入25mL酰化剂,试样溶解后置于恒温水浴中，酰化反应20～25min，取离水浴后，冷却至室温，从冷凝管上端沿口仔细加入20mL1：1的吡啶蒸馏水溶液，以水解剩余的酸酐，摇匀后加入3～5滴酚酞指示剂，用0.8或lmol/L KOH标准溶液滴定至粉红色，出现15s不变为终点，以同样方法做空白试验。羟值计算如下式，允许误差小于0.5mg KOH/g。
羟值=（空白所耗KOH溶液体积-样品所耗KOH溶液体积）×KOH浓度×56.1/取样量（g）

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2019-11-04

由于大多数液体状内脱模剂都是酸性的，所以在使用中要注意以下问题： 1、在使用对酸敏感的颜料时会导致颜色变化； 2、在使用碱性填料时，如碳酸钙，酸性脱模剂会与之起反应，引起混合料的粘度增加，但不会影响脱模效果； 3、如果填料为氢氧化铝，酸性脱模剂除了会使混合料的粘度增加外，还会在混合料固化过程中放出水份，导致气泡、裂纹等问题。通常，内脱模剂的起始用量为树脂量的1%，有效添加范围是基于树脂重量的0.

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脱模剂的性能要求

2019-11-04

脱模剂的作用就是将固化成型的制品顺利地从模具上分离开来，从而得到光滑平整的制品，并保证模具多次使用，具体性能要求如下： 1、脱模性（润滑性）。形成均匀薄膜且形状复杂的成形物时，尺寸精确无误。 2、脱模持续性好。 3、成形物外观表面光滑美观，不因涂刷发粘的脱模剂而招致灰尘的粘着。 4、二次加工性优越。当脱模剂转移到成形物时，对电镀、热压模、印刷、涂饰、粘合等加工物均无不良影响。 5、易涂布性。 6、

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脱模剂的选择方法。

2019-11-04

脱模剂的选择常用的脱模剂有无机物、有机物以及高聚物三类。无机脱模剂，如滑石粉、云母粉以及陶土、白粘土等为主要组分配置的复合物，主要用作橡胶加工中胶片、半成品防粘用隔离剂。有机脱模剂包括脂肪酸皂（钾皂、钠皂、铵皂、锌皂等）、脂肪酸、石蜡、甘油、凡士林等。高聚物脱模剂，包括硅油、聚乙二醇、低分子量聚乙烯等，它们的脱模剂效率和热稳定性比有机物脱模剂好得多。脱模剂通常有粉状、半固体和液体之分，粉状

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脱模剂的分类

2019-11-04

1、按用法分类：内脱模剂、外脱模剂； 2、按寿命分类：常规脱模剂、半永久脱模剂； 3、按形态分类：溶剂型脱模剂、水性脱模剂、无溶剂型脱模剂、粉末脱模剂、膏状脱模剂 4、按活性物质分类： ①硅系列——主要为硅氧烷化合物、硅油、硅树脂甲基支链硅油、甲基硅油、乳化甲基硅油、含氢甲基硅油、硅脂、硅树脂、硅橡胶、硅橡胶甲苯溶液、 ②蜡系列——植物、动物、合成石蜡；微晶石蜡；聚乙烯蜡等。 ③氟系列——隔离性能

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