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羟值如何测定
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2023-11-20 08:21
【摘要】：测定羟值对于多元醇工厂是生产控制的重要手段，对于聚氨酯制品厂是配方计算的依据。一般羟基含量常以羟值来表示。羟值的定义即：每克样品中所含羟基酰化时，耗用的酸相当于KOH的质量(mg),可表示为mgKOH/g。测定原理基于酰化法（也称酯化法），即样品中的羟基与酸酐定量酰化反应，生成酯和酸，过量的酸酐水解成酸后，用碱标准溶液滴定。随着酰化剂的不同，酰化的方法有多种，如乙酰化法、邻苯二甲酰化法（亦称酞酰化法）和均苯四甲酰化法等。乙酰化法反应较快，但试剂较易挥发。而且会受低碳醛的干扰。邻苯二甲酰化法不受醛和酚的干扰，试剂不易挥发，但酰化反应速率较慢，均苯四甲酰化法采用均苯四酸二酐作酰化剂，试剂不易挥发，反应速率快，而且不受醛类和酚类化合物的干扰。为加快酰化反应速率，缩短测定时间实现快速测定，常常使用酰化催化剂高氯酸、对甲苯磺酸、咪唑化合物以及三氟化硼乙醚络合物等，这在生产中很实用。邻苯二甲酰化法快速测定羟值：此法适用于测定聚醚多元醇羟基(伯、仲羟基)和含有部分仲羟基的聚酯多元醉。在测定聚醚多元醇羟基时，采样量按（561/估计羟值）的量，参考采取。反应如下。 (1)酰化剂配制 称取42g邻苯二甲酸酐溶于300mL干燥过的吡啶中，溶解完全后贮于棕色瓶并置于干燥器内备用。 (2) 酰化催化剂选择 称取6g咪唑加入配好的酰化剂中。 (3)分析程序 在分析天平上精确称取一定量样品，放入一只带磨口的安装网流冷凝器的酰化瓶中，用移液管精确加入25mL酰化剂,试样溶解后置于恒温水浴中，酰化反应20～25min，取离水浴后，冷却至室温，从冷凝管上端沿口仔细加入20mL1：1的吡啶蒸馏水溶液，以水解剩余的酸酐，摇匀后加入3～5滴酚酞指示剂，用0.8或lmol/L KOH标准溶液滴定至粉红色，出现15s不变为终点，以同样方法做空白试验。羟值计算如下式，允许误差小于0.5mg KOH/g。 羟值=（空白所耗KOH溶液体积-样品所耗KOH溶液体积）×KOH浓度×56.1/取样量（g）
测定羟值对于多元醇工厂是生产控制的重要手段，对于聚氨酯制品厂是配方计算的依据。一般羟基含量常以羟值来表示。羟值的定义即：每克样品中所含羟基酰化时，耗用的酸相当于KOH的质量(mg),可表示为mgKOH/g。测定原理基于酰化法（也称酯化法），即样品中的羟基与酸酐定量酰化反应，生成酯和酸，过量的酸酐水解成酸后，用碱标准溶液滴定。随着酰化剂的不同，酰化的方法有多种，如乙酰化法、邻苯二甲酰化法（亦称酞酰化法）和均苯四甲酰化法等。乙酰化法反应较快，但试剂较易挥发。而且会受低碳醛的干扰。邻苯二甲酰化法不受醛和酚的干扰，试剂不易挥发，但酰化反应速率较慢，均苯四甲酰化法采用均苯四酸二酐作酰化剂，试剂不易挥发，反应速率快，而且不受醛类和酚类化合物的干扰。为加快酰化反应速率，缩短测定时间实现快速测定，常常使用酰化催化剂高氯酸、对甲苯磺酸、咪唑化合物以及三氟化硼乙醚络合物等，这在生产中很实用。邻苯二甲酰化法快速测定羟值：此法适用于测定聚醚多元醇羟基(伯、仲羟基)和含有部分仲羟基的聚酯多元醉。在测定聚醚多元醇羟基时，采样量按（561/估计羟值）的量，参考采取。反应如下。
(1)酰化剂配制 称取42g邻苯二甲酸酐溶于300mL干燥过的吡啶中，溶解完全后贮于棕色瓶并置于干燥器内备用。
(2) 酰化催化剂选择 称取6g咪唑加入配好的酰化剂中。
(3)分析程序 在分析天平上精确称取一定量样品，放入一只带磨口的安装网流冷凝器的酰化瓶中，用移液管精确加入25mL酰化剂,试样溶解后置于恒温水浴中，酰化反应20～25min，取离水浴后，冷却至室温，从冷凝管上端沿口仔细加入20mL1：1的吡啶蒸馏水溶液，以水解剩余的酸酐，摇匀后加入3～5滴酚酞指示剂，用0.8或lmol/L KOH标准溶液滴定至粉红色，出现15s不变为终点，以同样方法做空白试验。羟值计算如下式，允许误差小于0.5mg KOH/g。
羟值=（空白所耗KOH溶液体积-样品所耗KOH溶液体积）×KOH浓度×56.1/取样量（g）
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新闻中心
2019-10-18
在染色、造纸、发酵、制糖、石油蒸馏等工业中，有时液面上产生泡沫，这对生产过程极其不利。它不但妨碍操作，而且引起公害，严重时可能引起火灾。遇到这种情况就要迅速消泡。凡是加入少量物质能使泡沫很快消失的，称为消泡剂。消泡剂，又称抗泡剂，20 世纪 30 年代开始在工业中应用，许多工业发酵都要用消泡剂来防止过多泡沫的产生，如油漆、涂料、制浆造纸、油墨、洗衣粉、发酵、食品等工业。美国和欧洲是全球两大消泡剂市
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2019-10-18
消泡剂的作用原理 消泡剂是在泡沫薄层形成阶段或之后起作用，分散均匀的消泡剂渗透进入泡沫弹性膜并且在膜中分布，并通过表面张力的降低导致薄层破裂。分散均匀的消泡剂渗透进入泡沫薄层并且形成单分子膜，使其附着力降低，易于薄层破裂。 含疏水粒子的消泡剂有第三个机制。这些疏水粒子到达薄层的表面，而且在薄层的顶端吸附表面活性剂。薄层由于表面活性剂的缺失而破裂。 消泡剂，也称消沫剂，是在食品加工过程中降低表
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2019-10-18
首先，消泡剂具有消泡和抑制泡沫的作用。当把消泡剂均匀的洒在泡沫中时，它接触到泡沫表面，其表面张力降低，从而导致薄层破裂。消泡剂如果按作用分的话，可分为破泡、抑泡、脱泡三种类型。第一，破泡作用，主要是针对液体类的泡沫，其主要通过吸附泡沫的表面张力，使得泡沫变薄从而导致泡沫破裂；第二，抑泡作用，它是通过破坏泡沫的产生，使得泡沫生成减少，可以有效地预防液体气泡的生成；第三，脱泡作用，从气泡的界面侵入气泡
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2019-10-18
消泡剂的作用 消泡剂具有的消泡或抑泡能力，是由于它具有很低的表面张力进入并破坏了泡膜，产生消泡的效果。当消泡剂加入到泡沫介质中时，落到了泡的表面，同时有效地降低了接触点的表面张力，在泡外皮产生一个薄弱点，从而引起了破泡。 按照消泡剂的作用，可分为破泡剂、抑泡剂、脱泡剂3种类型。破泡剂是指在液体起泡后加入，通过吸附泡和表面张力的作用进入泡膜使基变薄，能迅速将气泡破坏，降低液面。抑泡剂是能抑制泡沫
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