羟值如何测定
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2023-11-20 08:21
【摘要】:测定羟值对于多元醇工厂是生产控制的重要手段,对于聚氨酯制品厂是配方计算的依据。一般羟基含量常以羟值来表示。羟值的定义即:每克样品中所含羟基酰化时,耗用的酸相当于KOH的质量(mg),可表示为mgKOH/g。测定原理基于酰化法(也称酯化法),即样品中的羟基与酸酐定量酰化反应,生成酯和酸,过量的酸酐水解成酸后,用碱标准溶液滴定。随着酰化剂的不同,酰化的方法有多种,如乙酰化法、邻苯二甲酰化法(亦称酞酰化法)和均苯四甲酰化法等。乙酰化法反应较快,但试剂较易挥发。而且会受低碳醛的干扰。邻苯二甲酰化法不受醛和酚的干扰,试剂不易挥发,但酰化反应速率较慢,均苯四甲酰化法采用均苯四酸二酐作酰化剂,试剂不易挥发,反应速率快,而且不受醛类和酚类化合物的干扰。为加快酰化反应速率,缩短测定时间实现快速测定,常常使用酰化催化剂高氯酸、对甲苯磺酸、咪唑化合物以及三氟化硼乙醚络合物等,这在生产中很实用。邻苯二甲酰化法快速测定羟值:此法适用于测定聚醚多元醇羟基(伯、仲羟基)和含有部分仲羟基的聚酯多元醉。在测定聚醚多元醇羟基时,采样量按(561/估计羟值)的量,参考采取。反应如下。 (1)酰化剂配制 称取42g邻苯二甲酸酐溶于300mL干燥过的吡啶中,溶解完全后贮于棕色瓶并置于干燥器内备用。 (2) 酰化催化剂选择 称取6g咪唑加入配好的酰化剂中。 (3)分析程序 在分析天平上精确称取一定量样品,放入一只带磨口的安装网流冷凝器的酰化瓶中,用移液管精确加入25mL酰化剂,试样溶解后置于恒温水浴中,酰化反应20~25min,取离水浴后,冷却至室温,从冷凝管上端沿口仔细加入20mL1:1的吡啶蒸馏水溶液,以水解剩余的酸酐,摇匀后加入3~5滴酚酞指示剂,用0.8或lmol/L KOH标准溶液滴定至粉红色,出现15s不变为终点,以同样方法做空白试验。羟值计算如下式,允许误差小于0.5mg KOH/g。 羟值=(空白所耗KOH溶液体积-样品所耗KOH溶液体积)×KOH浓度×56.1/取样量(g)
测定羟值对于多元醇工厂是生产控制的重要手段,对于聚氨酯制品厂是配方计算的依据。一般羟基含量常以羟值来表示。羟值的定义即:每克样品中所含羟基酰化时,耗用的酸相当于KOH的质量(mg),可表示为mgKOH/g。测定原理基于酰化法(也称酯化法),即样品中的羟基与酸酐定量酰化反应,生成酯和酸,过量的酸酐水解成酸后,用碱标准溶液滴定。随着酰化剂的不同,酰化的方法有多种,如乙酰化法、邻苯二甲酰化法(亦称酞酰化法)和均苯四甲酰化法等。乙酰化法反应较快,但试剂较易挥发。而且会受低碳醛的干扰。邻苯二甲酰化法不受醛和酚的干扰,试剂不易挥发,但酰化反应速率较慢,均苯四甲酰化法采用均苯四酸二酐作酰化剂,试剂不易挥发,反应速率快,而且不受醛类和酚类化合物的干扰。为加快酰化反应速率,缩短测定时间实现快速测定,常常使用酰化催化剂高氯酸、对甲苯磺酸、咪唑化合物以及三氟化硼乙醚络合物等,这在生产中很实用。邻苯二甲酰化法快速测定羟值:此法适用于测定聚醚多元醇羟基(伯、仲羟基)和含有部分仲羟基的聚酯多元醉。在测定聚醚多元醇羟基时,采样量按(561/估计羟值)的量,参考采取。反应如下。
(1)酰化剂配制 称取42g邻苯二甲酸酐溶于300mL干燥过的吡啶中,溶解完全后贮于棕色瓶并置于干燥器内备用。
(2) 酰化催化剂选择 称取6g咪唑加入配好的酰化剂中。
(3)分析程序 在分析天平上精确称取一定量样品,放入一只带磨口的安装网流冷凝器的酰化瓶中,用移液管精确加入25mL酰化剂,试样溶解后置于恒温水浴中,酰化反应20~25min,取离水浴后,冷却至室温,从冷凝管上端沿口仔细加入20mL1:1的吡啶蒸馏水溶液,以水解剩余的酸酐,摇匀后加入3~5滴酚酞指示剂,用0.8或lmol/L KOH标准溶液滴定至粉红色,出现15s不变为终点,以同样方法做空白试验。羟值计算如下式,允许误差小于0.5mg KOH/g。
羟值=(空白所耗KOH溶液体积-样品所耗KOH溶液体积)×KOH浓度×56.1/取样量(g)

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新闻中心
2019-09-09
含氢硅油具有特别优良的疏水性,适合进行玻璃,金属,纤维,粉末的表面处理等很多场合本品是在金属盐类催化剂作用下,低温可交联成膜,在各种物质表面形成防水膜,可作为织物、玻璃、陶瓷、纸张、皮革、金属、水泥、大理石等各种材料的防水剂,尤其是织物的防水。甲基含氢硅油乳液与甲基羟基硅油乳液共用,能防水又可保持织物的透气性并能提高织物的撕裂强度、磨擦强度和防污性,改善织物的手感和缝合性能。另外,用作纸张的防粘隔
查看详情2019-09-05
一、对人体危害不同 1、硅油:硅油被用作女性丰胸的假体产品,使用40多年后,在20世纪90年代初,人们发现它可能导致人体免疫功能下降或致癌,在欧洲和美国被禁止使用。 2、二甲基硅油:对人及哺乳动物均无明显的急性及慢性中毒反应,无致突变性或致癌作用。对眼睛或皮肤无明显刺激或过敏反应,无论是口服、吸入或皮肤接触,不被胃肠道或皮肤吸收。 二、应用不同 1、硅油的应用范围非常广泛,它不仅作为航空、
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二甲基硅油无味无毒,具有生理惰性、良好的化学稳定性、电绝缘性和耐候性,粘度范围广,凝固点低,闪点高,疏水性能好,并具有很高的抗剪能力,可在50~180℃内长期使用,广泛用做绝缘、润滑、防震、防尘油、介电液和热载体,及用作消泡、脱膜、油漆和日用化妆品的添加剂等。 用于工业循环冷却水系统的清洗及预膜过程中,清除由于投加了产生大量泡沫的药剂而产生的泡沫和由于受到振荡、搅动等作用,使空气进入系统中的气泡。
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