新闻
羟值如何测定
分类：
作者：
2023-11-20 08:21
【摘要】：测定羟值对于多元醇工厂是生产控制的重要手段，对于聚氨酯制品厂是配方计算的依据。一般羟基含量常以羟值来表示。羟值的定义即：每克样品中所含羟基酰化时，耗用的酸相当于KOH的质量(mg),可表示为mgKOH/g。测定原理基于酰化法（也称酯化法），即样品中的羟基与酸酐定量酰化反应，生成酯和酸，过量的酸酐水解成酸后，用碱标准溶液滴定。随着酰化剂的不同，酰化的方法有多种，如乙酰化法、邻苯二甲酰化法（亦称酞酰化法）和均苯四甲酰化法等。乙酰化法反应较快，但试剂较易挥发。而且会受低碳醛的干扰。邻苯二甲酰化法不受醛和酚的干扰，试剂不易挥发，但酰化反应速率较慢，均苯四甲酰化法采用均苯四酸二酐作酰化剂，试剂不易挥发，反应速率快，而且不受醛类和酚类化合物的干扰。为加快酰化反应速率，缩短测定时间实现快速测定，常常使用酰化催化剂高氯酸、对甲苯磺酸、咪唑化合物以及三氟化硼乙醚络合物等，这在生产中很实用。邻苯二甲酰化法快速测定羟值：此法适用于测定聚醚多元醇羟基(伯、仲羟基)和含有部分仲羟基的聚酯多元醉。在测定聚醚多元醇羟基时，采样量按（561/估计羟值）的量，参考采取。反应如下。 (1)酰化剂配制 称取42g邻苯二甲酸酐溶于300mL干燥过的吡啶中，溶解完全后贮于棕色瓶并置于干燥器内备用。 (2) 酰化催化剂选择 称取6g咪唑加入配好的酰化剂中。 (3)分析程序 在分析天平上精确称取一定量样品，放入一只带磨口的安装网流冷凝器的酰化瓶中，用移液管精确加入25mL酰化剂,试样溶解后置于恒温水浴中，酰化反应20～25min，取离水浴后，冷却至室温，从冷凝管上端沿口仔细加入20mL1：1的吡啶蒸馏水溶液，以水解剩余的酸酐，摇匀后加入3～5滴酚酞指示剂，用0.8或lmol/L KOH标准溶液滴定至粉红色，出现15s不变为终点，以同样方法做空白试验。羟值计算如下式，允许误差小于0.5mg KOH/g。 羟值=（空白所耗KOH溶液体积-样品所耗KOH溶液体积）×KOH浓度×56.1/取样量（g）
测定羟值对于多元醇工厂是生产控制的重要手段，对于聚氨酯制品厂是配方计算的依据。一般羟基含量常以羟值来表示。羟值的定义即：每克样品中所含羟基酰化时，耗用的酸相当于KOH的质量(mg),可表示为mgKOH/g。测定原理基于酰化法（也称酯化法），即样品中的羟基与酸酐定量酰化反应，生成酯和酸，过量的酸酐水解成酸后，用碱标准溶液滴定。随着酰化剂的不同，酰化的方法有多种，如乙酰化法、邻苯二甲酰化法（亦称酞酰化法）和均苯四甲酰化法等。乙酰化法反应较快，但试剂较易挥发。而且会受低碳醛的干扰。邻苯二甲酰化法不受醛和酚的干扰，试剂不易挥发，但酰化反应速率较慢，均苯四甲酰化法采用均苯四酸二酐作酰化剂，试剂不易挥发，反应速率快，而且不受醛类和酚类化合物的干扰。为加快酰化反应速率，缩短测定时间实现快速测定，常常使用酰化催化剂高氯酸、对甲苯磺酸、咪唑化合物以及三氟化硼乙醚络合物等，这在生产中很实用。邻苯二甲酰化法快速测定羟值：此法适用于测定聚醚多元醇羟基(伯、仲羟基)和含有部分仲羟基的聚酯多元醉。在测定聚醚多元醇羟基时，采样量按（561/估计羟值）的量，参考采取。反应如下。
(1)酰化剂配制 称取42g邻苯二甲酸酐溶于300mL干燥过的吡啶中，溶解完全后贮于棕色瓶并置于干燥器内备用。
(2) 酰化催化剂选择 称取6g咪唑加入配好的酰化剂中。
(3)分析程序 在分析天平上精确称取一定量样品，放入一只带磨口的安装网流冷凝器的酰化瓶中，用移液管精确加入25mL酰化剂,试样溶解后置于恒温水浴中，酰化反应20～25min，取离水浴后，冷却至室温，从冷凝管上端沿口仔细加入20mL1：1的吡啶蒸馏水溶液，以水解剩余的酸酐，摇匀后加入3～5滴酚酞指示剂，用0.8或lmol/L KOH标准溶液滴定至粉红色，出现15s不变为终点，以同样方法做空白试验。羟值计算如下式，允许误差小于0.5mg KOH/g。
羟值=（空白所耗KOH溶液体积-样品所耗KOH溶液体积）×KOH浓度×56.1/取样量（g）
上一页
下一页
上一页
下一页
新闻中心
2024-09-02
聚醚改性硅油 [性能特点] 本品是用聚醚与聚二甲基硅氧烷接枝共聚而成的一种性能独特的有机硅表面活性剂，是 一款非离子型表面活性剂复合物，其动态表面张力极低，具有快速渗透润湿的特点。能够在 短时间迅速渗透、吸附至固液、液液、液气界面，有效降低其应用配方体系（尤其是有机、 无机复合体系）内部分散相与体相之间的界面能和界面张力，提高体系的相容性、分散性、 均匀性和稳定性。
查看详情
2024-09-02
甲基乙烯基MQ硅树脂 [性能特点] 甲基乙烯基MQ型硅树脂是一类其分子以Si-O键为骨架而构成的立体（非线性）结构的新 型有机硅材料，其结构式如下： (CH3)2(CH2=CH)SiO1/2]a [(CH3)3SiO1/2]b [SiO4/2]c 其中[(CH3)2(CH2=CH)SiO1/2]a [(CH3)3SiO1/2]b为M结构, [SiO4/2]c为Q结构。根据M:Q值[即 (a+b)/c]的不同，其性能、规格和应用有所区别。 甲基乙烯基MQ型硅树脂具有如下优良特性： 1、优异的耐热性、耐低温性能，可在－60℃至+300℃温度环境下使用。 2、良好的成膜性、粘附性,适度的柔韧性，且耐老化，抗紫外线辐照。 3、很好的拒水性。 4、乙烯基可实现硅氢加成交联反应。 5、优异的隔离性能，且持久耐用，是一种半永久性脱模剂。
查看详情
2024-08-26
DY-ET203聚醚改性硅油 [性能特点] 本品是用聚醚与聚二甲基硅氧烷接枝共聚而成的一种性能独特的有机硅表面活性剂，通 过改变硅油链节数或改变聚醚EO与PO之配比及改变其链节数和末端基团，可获得不同的乳 化、稳泡、消泡等性能。本品具有下特点：低表面张力，良好的降粘、流平性及消泡性，与 油墨、涂料具有良好的相溶性。
查看详情
2024-08-26
DY-ET200聚醚改性硅油 [性能特点] DY-ET200聚醚改性硅油是一种低分子量的非离子聚醚改性有机硅表面活性剂，具有超低 表面张力、超强的基材润湿及铺展性能。在中性水性体系（pH=7）中可保持稳定性，但在 酸性或碱性制剂中则会快速降解。
查看详情联系我们
手机二维码