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羟值如何测定
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2023-11-20 08:21
【摘要】：测定羟值对于多元醇工厂是生产控制的重要手段，对于聚氨酯制品厂是配方计算的依据。一般羟基含量常以羟值来表示。羟值的定义即：每克样品中所含羟基酰化时，耗用的酸相当于KOH的质量(mg),可表示为mgKOH/g。测定原理基于酰化法（也称酯化法），即样品中的羟基与酸酐定量酰化反应，生成酯和酸，过量的酸酐水解成酸后，用碱标准溶液滴定。随着酰化剂的不同，酰化的方法有多种，如乙酰化法、邻苯二甲酰化法（亦称酞酰化法）和均苯四甲酰化法等。乙酰化法反应较快，但试剂较易挥发。而且会受低碳醛的干扰。邻苯二甲酰化法不受醛和酚的干扰，试剂不易挥发，但酰化反应速率较慢，均苯四甲酰化法采用均苯四酸二酐作酰化剂，试剂不易挥发，反应速率快，而且不受醛类和酚类化合物的干扰。为加快酰化反应速率，缩短测定时间实现快速测定，常常使用酰化催化剂高氯酸、对甲苯磺酸、咪唑化合物以及三氟化硼乙醚络合物等，这在生产中很实用。邻苯二甲酰化法快速测定羟值：此法适用于测定聚醚多元醇羟基(伯、仲羟基)和含有部分仲羟基的聚酯多元醉。在测定聚醚多元醇羟基时，采样量按（561/估计羟值）的量，参考采取。反应如下。 (1)酰化剂配制 称取42g邻苯二甲酸酐溶于300mL干燥过的吡啶中，溶解完全后贮于棕色瓶并置于干燥器内备用。 (2) 酰化催化剂选择 称取6g咪唑加入配好的酰化剂中。 (3)分析程序 在分析天平上精确称取一定量样品，放入一只带磨口的安装网流冷凝器的酰化瓶中，用移液管精确加入25mL酰化剂,试样溶解后置于恒温水浴中，酰化反应20～25min，取离水浴后，冷却至室温，从冷凝管上端沿口仔细加入20mL1：1的吡啶蒸馏水溶液，以水解剩余的酸酐，摇匀后加入3～5滴酚酞指示剂，用0.8或lmol/L KOH标准溶液滴定至粉红色，出现15s不变为终点，以同样方法做空白试验。羟值计算如下式，允许误差小于0.5mg KOH/g。 羟值=（空白所耗KOH溶液体积-样品所耗KOH溶液体积）×KOH浓度×56.1/取样量（g）
测定羟值对于多元醇工厂是生产控制的重要手段，对于聚氨酯制品厂是配方计算的依据。一般羟基含量常以羟值来表示。羟值的定义即：每克样品中所含羟基酰化时，耗用的酸相当于KOH的质量(mg),可表示为mgKOH/g。测定原理基于酰化法（也称酯化法），即样品中的羟基与酸酐定量酰化反应，生成酯和酸，过量的酸酐水解成酸后，用碱标准溶液滴定。随着酰化剂的不同，酰化的方法有多种，如乙酰化法、邻苯二甲酰化法（亦称酞酰化法）和均苯四甲酰化法等。乙酰化法反应较快，但试剂较易挥发。而且会受低碳醛的干扰。邻苯二甲酰化法不受醛和酚的干扰，试剂不易挥发，但酰化反应速率较慢，均苯四甲酰化法采用均苯四酸二酐作酰化剂，试剂不易挥发，反应速率快，而且不受醛类和酚类化合物的干扰。为加快酰化反应速率，缩短测定时间实现快速测定，常常使用酰化催化剂高氯酸、对甲苯磺酸、咪唑化合物以及三氟化硼乙醚络合物等，这在生产中很实用。邻苯二甲酰化法快速测定羟值：此法适用于测定聚醚多元醇羟基(伯、仲羟基)和含有部分仲羟基的聚酯多元醉。在测定聚醚多元醇羟基时，采样量按（561/估计羟值）的量，参考采取。反应如下。
(1)酰化剂配制 称取42g邻苯二甲酸酐溶于300mL干燥过的吡啶中，溶解完全后贮于棕色瓶并置于干燥器内备用。
(2) 酰化催化剂选择 称取6g咪唑加入配好的酰化剂中。
(3)分析程序 在分析天平上精确称取一定量样品，放入一只带磨口的安装网流冷凝器的酰化瓶中，用移液管精确加入25mL酰化剂,试样溶解后置于恒温水浴中，酰化反应20～25min，取离水浴后，冷却至室温，从冷凝管上端沿口仔细加入20mL1：1的吡啶蒸馏水溶液，以水解剩余的酸酐，摇匀后加入3～5滴酚酞指示剂，用0.8或lmol/L KOH标准溶液滴定至粉红色，出现15s不变为终点，以同样方法做空白试验。羟值计算如下式，允许误差小于0.5mg KOH/g。
羟值=（空白所耗KOH溶液体积-样品所耗KOH溶液体积）×KOH浓度×56.1/取样量（g）
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新闻中心
2024-06-04
每当我们搅动液体或被通入气体时，就会在液体的表面积内部生成许多气泡，有的液体产生的气泡，很快破碎消失。有的液体不但不消失，而且越聚越多，形成泡沫。泡沫是一种有大量汽泡分散在液体中而形成的分散体系，其分散相为气体，连续相为液体。其中起泡液体所占的体积分数很小，泡沫占有很大的体积。气体被连续的液膜分隔开，形成大小不等的气泡，堆积而成泡沫。 能起泡的介质有如表面活性剂，在气泡表面吸附着定向排列的一层表面活性剂分子，当其达到一定浓度时，气泡壁就形成了一层坚固的薄膜。表面活性剂吸附在气液界面上，造成液面表面张力下降，从而增加了气液接触面，这样气泡就不易合并。气泡的相对密度比液体本身小得多，当上升的气泡透过液面时，又把液面上的一层表面活性剂分子吸附上去。因此，暴露在空气中的吸附有表面活性剂的气泡膜和溶液里的气泡膜不一样，它包有两层表面活性剂分子，形成双分子膜，被吸附的表面活性剂对液膜具有保护作用。消泡剂就是要破坏和抑制此薄膜的形成，消泡剂进入泡沫的双分子定向膜，破坏定向膜的力学平衡而达到破泡作用。 消泡剂必须是不溶于起泡介质的物质，它能以液滴、或包裹固体质点的液滴、或固体质点的形式被分散到起泡的介质中。消泡剂比起泡介质有更低的表面张力，能自发地进入液膜而使气泡破裂。 消泡剂易于在溶液表面铺展，自动在泡沫表面展开，会带走邻近表面的一层溶液，使液膜局部变薄，达到临界厚度，液膜破裂，泡沫破坏。消泡剂在溶液表面铺展越快，则使液膜变的越薄，泡沫破坏速度加快，消泡作用加强。因此，消泡的原因一方面在于易于铺展，吸附的消泡剂分子取代了起泡剂分子，形成了强度较差的膜。同时在铺展过程中带走邻近表面层的部分溶液，使泡沫液膜变薄，降低了泡沫的稳定性，使之易于破坏。 一种优秀的消泡剂必须同时兼顾消、抑泡作用，即不但应该迅速使泡沫破坏，而且能在相当长的时间内防止泡沫生成。发生此种情况的原因，可能与溶液中起泡剂(表面活性剂)的临界胶束浓度是否超过有关。在超过的溶液中，消泡剂(一般为有机液体)有可能被增溶，以致于失去在表面铺展的作用，消泡效力大减。经过一段时间后，随着消泡剂被逐步增溶，消泡效果相应减弱。
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2024-06-04
消泡剂（英文名称Defoamers，Defoaming Agent）是一种助剂，其功能是消除在生产过程中物料形成的泡沫，有机硅消泡剂（英文名称organic silicon defoamer）其主要组分为叫做硅油有机硅成分，硅油常温下是不挥发的油状液体，在水、动植物油及矿物油中不溶，或溶解度很小，既能耐高温，也能耐低温。化学性能惰性，物理性性能稳定，无生物活性。 有机硅消泡剂是一种白色粘稠的乳液。从60年代起就用于各工业领域，但大规模和全面的快速发展是从80年代开始的。作为有机硅消泡剂，其应用领域也十分广泛，越来越受到各行各业的重视。在化工、造纸、涂料、食品、纺织、制药等工业部门有机硅消泡剂是生产过程中不可缺少的一种助剂，它不仅能够除去生产过程工艺介质液面上的泡沫，从而改善过滤、洗涤、萃取、蒸馏、蒸发、脱水、干燥等工艺过程的分离、气化、排液等效果，确保各类物料盛装、处理容器的容量。
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2024-04-06
我国有机硅压敏胶主要还依靠进口，国内的研发还处于初期阶段。 有机硅压敏胶有溶剂型和加温固化型之分。溶剂型的有机硅压敏胶通常加热或自然晾置一段时间让其中的溶剂挥发后即可使用，即可具备压敏粘合性，但这类压敏胶可以被溶剂所溶解。加温固化型有机硅压敏胶通常需要加温到一百度以上才能固化形成具备压敏粘合性能。如果需要使用隔离膜，用普通压敏胶隔离膜即可。 不同的有机硅压敏胶具备不同的耐热性能，耐温高的可以达到300摄氏度以上。 有机硅压敏胶通常的固含量一般在10%-60%之间，粘稠度（粘度）的范围可调性很大（稠度与固含量不一定成正比关系），低的可以有几百个CPS（厘泊=mpas）,高的可以达上百万个CPS, 因此，厂家可以根据需要提供不同的型号以满足不同施工工艺的要求，如光棍涂布、网纹涂布、浸涂、刮涂、刷涂、淋涂等。 有机硅压敏胶通常都含有可燃及易制毒溶剂，如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、溶剂汽油、石油醚等，在储运和使用过程中需要按危险品进行管理。
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