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羟基硅油羟基含量的检测方法介绍

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2023-10-25 08:56

【摘要】：概述：羟基含量是羟基硅油的主要技术指标，为了配合羟基硅油的研制，必须寻找一种准确可靠又方便易行的分析方法。测定羟基官能团最常用的是酰化法，但此法只适用于伯醇和仲醇，不适用于硅油中羟基的测定。测定硅油中羟基的方法主要有如下三种：1.红外光谱法：利用羟基在红外区的特征吸收峰强度来测定羟基含量。2.卡尔费休试剂法：硅油中的羟基可用费休试剂测定，此反应进行缓慢，且需用过量试剂返滴定。3.反应色谱法：用氢化铝锂把羟基上的活泼氢转化为氢气，再用色谱法测定氢气从而求出羟基的量。其中反应色谱法虽然试剂难以买到，而且难以保存，实验操作也比较复杂 [30]，不过能得到比较精准的结果，因此较为常用，具体步骤如下：步骤1.氢化锂铝、苯甲酸及样品溶液的配制：称取氢化锂铝0.20 g左右溶于15~20 mL的二乙二醇二甲醚中，取上层清液使用。称取0.0600~0.0800 g苯甲酸置于微量三角瓶中，用注射器注入5 mL二乙二醇二甲醚。2.色谱测定：①操作：吸取3 mL左右的氢化锂铝溶液上层清液置于反应瓶中，开动电磁搅拌，反应瓶外用冰水冷却。当记录仪基线走直后，打开气体进样阀（将六通阀拉杆向外拉），此时反应瓶与载气相通，再等到基线走直后即可开始测定。②载气空白峰的测定：关闭气体进样阀，使反应瓶与载气不相通，搅拌，反应3 min后打开进样阀，待氢气峰出完后关上，如此重复数次，直至每次出峰很小，而且峰高相近，取最后三次峰高平均数作为载气空白峰高值。③校正因子和样品的测定：载气空白测完后，依次将溶剂空白、苯甲酸和样品溶液分别用微量注射器吸取20~40 μL注入反应瓶，反应3 min后，再与测定载气空白同样方法测定氢气峰高度，每次测定须重复三次，取其平均值作为计算数据。计算：羟基硅油的羟基含量，其中V0为溶剂总体积（5000 μL）；V1为溶剂空白进样体积，μL；V2为苯甲酸溶液进样体积（3 μL）；V3为样品液进样体积，μL；h0为3 min后载气空白峰高，mm；h1为溶剂空白峰高，mm；h2为苯甲酸溶液峰高，mm；h3为样品液峰高，mm；W为苯甲酸质量，g；F为校正因子，μgOH/mm。

概述：羟基含量是羟基硅油的主要技术指标，为了配合羟基硅油的研制，必须寻找一种准确可靠又方便易行的分析方法。测定羟基官能团最常用的是酰化法，但此法只适用于伯醇和仲醇，不适用于硅油中羟基的测定。测定硅油中羟基的方法主要有如下三种：1.红外光谱法：利用羟基在红外区的特征吸收峰强度来测定羟基含量。2.卡尔费休试剂法：硅油中的羟基可用费休试剂测定，此反应进行缓慢，且需用过量试剂返滴定。3.反应色谱法：用氢化铝锂把羟基上的活泼氢转化为氢气，再用色谱法测定氢气从而求出羟基的量。其中反应色谱法虽然试剂难以买到，而且难以保存，实验操作也比较复杂 [30]，不过能得到比较精准的结果，因此较为常用，具体步骤如下：步骤1.氢化锂铝、苯甲酸及样品溶液的配制：称取氢化锂铝0.20 g左右溶于15~20 mL的二乙二醇二甲醚中，取上层清液使用。称取0.0600~0.0800 g苯甲酸置于微量三角瓶中，用注射器注入5 mL二乙二醇二甲醚。2.色谱测定：①操作：吸取3 mL左右的氢化锂铝溶液上层清液置于反应瓶中，开动电磁搅拌，反应瓶外用冰水冷却。当记录仪基线走直后，打开气体进样阀（将六通阀拉杆向外拉），此时反应瓶与载气相通，再等到基线走直后即可开始测定。②载气空白峰的测定：关闭气体进样阀，使反应瓶与载气不相通，搅拌，反应3 min后打开进样阀，待氢气峰出完后关上，如此重复数次，直至每次出峰很小，而且峰高相近，取最后三次峰高平均数作为载气空白峰高值。③校正因子和样品的测定：载气空白测完后，依次将溶剂空白、苯甲酸和样品溶液分别用微量注射器吸取20~40 μL注入反应瓶，反应3 min后，再与测定载气空白同样方法测定氢气峰高度，每次测定须重复三次，取其平均值作为计算数据。

计算：羟基硅油的羟基含量，其中V0为溶剂总体积（5000 μL）；V1为溶剂空白进样体积，μL；V2为苯甲酸溶液进样体积（3 μL）；V3为样品液进样体积，μL；h0为3 min后载气空白峰高，mm；h1为溶剂空白峰高，mm；h2为苯甲酸溶液峰高，mm；h3为样品液峰高，mm；W为苯甲酸质量，g；F为校正因子，μgOH/mm。

闪点

原理：采用开口法测闪点。在规定条件下将硅油加热到它的蒸气与火焰发生闪火时的最低温度。

步骤：将坩埚置于装有细砂（经过煅烧）的外坩埚中，使砂层高度距坩埚边缘高度约12 mm，而坩埚与外坩埚之间必须保证达到厚度为5~8 mm的砂层。将装好的坩埚平稳地放置在铁支架的圆托盘上。这套测定装置应放在避风和较暗的地点，使闪光现象能够看得清楚。

将温度计垂直地固定在盛有试样的坩埚中，温度计水银球的位置必须放在坩埚中央，并于坩埚底和试样液面成为大约相等的距离。

用煤气灯或电炉加热外坩埚，使试验温度在开始加热后能迅速地达到每分钟10±2℃的升温速度，试样温度达到预期闪点前40℃时，升温速度控制为每分钟升高4℃。试样温度达到预期闪点前10℃时，将点火器的火焰放到距离试样表面约10~14 mm处，并沿着该处水平面作直线移动，从坩埚的一边移至另一边所经过的时间为2~3 s，试样温度每升高2℃应重复一次点火试验。

点火器的火焰高度应预先调整成3~4 mm。

当样品液面上方第一次出现蓝色火焰时的温度，作为闪点的测定结果。

两次平行测定的误差不应超过6℃。

粘度温度系数原理：硅油的粘度温度系数可评定硅油在测定温度范围内的粘温性质，用NTC表示，并在符号下角注有温度范围。可根据硅油不同温度下的运动粘度数值的大小算出。计算：硅油的粘度温度系数其中vn为试样n℃时的运动粘度，m2/s。计算粘度温度系数的数值时应准确至0.1。

热损耗原理：一定量硅油经过250℃恒温2 h后，逸出油面的物质所占硅油的重量百分数。步骤：将清洁的烧杯放在250±1℃的烘箱中恒重。小心地倒入35~40 g试样，再精准称量。将称好试样的烧杯放入250±1℃的烘箱中，恒温2 h，取出，放入干燥器，冷却至室温称重。同时进行两个平行实验。计算：热损耗（%）=其中W为烧杯和试样的质量， g；W1为烧杯和试样经250℃2 h后质量，g；W2为烧杯质量，g。两次平行测定的差数不能超过算术平均值的5%。