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羟基硅油羟基含量的检测方法介绍
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2023-10-25 08:56
【摘要】：概述：羟基含量是羟基硅油的主要技术指标，为了配合羟基硅油的研制，必须寻找一种准确可靠又方便易行的分析方法。测定羟基官能团最常用的是酰化法，但此法只适用于伯醇和仲醇，不适用于硅油中羟基的测定。测定硅油中羟基的方法主要有如下三种：1.红外光谱法：利用羟基在红外区的特征吸收峰强度来测定羟基含量。2.卡尔费休试剂法：硅油中的羟基可用费休试剂测定，此反应进行缓慢，且需用过量试剂返滴定。3.反应色谱法：用氢化铝锂把羟基上的活泼氢转化为氢气，再用色谱法测定氢气从而求出羟基的量。其中反应色谱法虽然试剂难以买到，而且难以保存，实验操作也比较复杂 [30]，不过能得到比较精准的结果，因此较为常用，具体步骤如下：步骤1.氢化锂铝、苯甲酸及样品溶液的配制：称取氢化锂铝0.20 g左右溶于15~20 mL的二乙二醇二甲醚中，取上层清液使用。称取0.0600~0.0800 g苯甲酸置于微量三角瓶中，用注射器注入5 mL二乙二醇二甲醚。2.色谱测定：①操作：吸取3 mL左右的氢化锂铝溶液上层清液置于反应瓶中，开动电磁搅拌，反应瓶外用冰水冷却。当记录仪基线走直后，打开气体进样阀（将六通阀拉杆向外拉），此时反应瓶与载气相通，再等到基线走直后即可开始测定。②载气空白峰的测定：关闭气体进样阀，使反应瓶与载气不相通，搅拌，反应3 min后打开进样阀，待氢气峰出完后关上，如此重复数次，直至每次出峰很小，而且峰高相近，取最后三次峰高平均数作为载气空白峰高值。③校正因子和样品的测定：载气空白测完后，依次将溶剂空白、苯甲酸和样品溶液分别用微量注射器吸取20~40 μL注入反应瓶，反应3 min后，再与测定载气空白同样方法测定氢气峰高度，每次测定须重复三次，取其平均值作为计算数据。 计算：羟基硅油的羟基含量，其中V0为溶剂总体积（5000 μL）；V1为溶剂空白进样体积，μL；V2为苯甲酸溶液进样体积（3 μL）；V3为样品液进样体积，μL；h0为3 min后载气空白峰高，mm；h1为溶剂空白峰高，mm；h2为苯甲酸溶液峰高，mm；h3为样品液峰高，mm；W为苯甲酸质量，g；F为校正因子，μgOH/mm。
概述：羟基含量是羟基硅油的主要技术指标，为了配合羟基硅油的研制，必须寻找一种准确可靠又方便易行的分析方法。测定羟基官能团最常用的是酰化法，但此法只适用于伯醇和仲醇，不适用于硅油中羟基的测定。测定硅油中羟基的方法主要有如下三种：1.红外光谱法：利用羟基在红外区的特征吸收峰强度来测定羟基含量。2.卡尔费休试剂法：硅油中的羟基可用费休试剂测定，此反应进行缓慢，且需用过量试剂返滴定。3.反应色谱法：用氢化铝锂把羟基上的活泼氢转化为氢气，再用色谱法测定氢气从而求出羟基的量。其中反应色谱法虽然试剂难以买到，而且难以保存，实验操作也比较复杂 [30]，不过能得到比较精准的结果，因此较为常用，具体步骤如下：步骤1.氢化锂铝、苯甲酸及样品溶液的配制：称取氢化锂铝0.20 g左右溶于15~20 mL的二乙二醇二甲醚中，取上层清液使用。称取0.0600~0.0800 g苯甲酸置于微量三角瓶中，用注射器注入5 mL二乙二醇二甲醚。2.色谱测定：①操作：吸取3 mL左右的氢化锂铝溶液上层清液置于反应瓶中，开动电磁搅拌，反应瓶外用冰水冷却。当记录仪基线走直后，打开气体进样阀（将六通阀拉杆向外拉），此时反应瓶与载气相通，再等到基线走直后即可开始测定。②载气空白峰的测定：关闭气体进样阀，使反应瓶与载气不相通，搅拌，反应3 min后打开进样阀，待氢气峰出完后关上，如此重复数次，直至每次出峰很小，而且峰高相近，取最后三次峰高平均数作为载气空白峰高值。③校正因子和样品的测定：载气空白测完后，依次将溶剂空白、苯甲酸和样品溶液分别用微量注射器吸取20~40 μL注入反应瓶，反应3 min后，再与测定载气空白同样方法测定氢气峰高度，每次测定须重复三次，取其平均值作为计算数据。
计算：羟基硅油的羟基含量，其中V0为溶剂总体积（5000 μL）；V1为溶剂空白进样体积，μL；V2为苯甲酸溶液进样体积（3 μL）；V3为样品液进样体积，μL；h0为3 min后载气空白峰高，mm；h1为溶剂空白峰高，mm；h2为苯甲酸溶液峰高，mm；h3为样品液峰高，mm；W为苯甲酸质量，g；F为校正因子，μgOH/mm。
概述：羟基含量是羟基硅油的主要技术指标，为了配合羟基硅油的研制，必须寻找一种准确可靠又方便易行的分析方法。测定羟基官能团最常用的是酰化法，但此法只适用于伯醇和仲醇，不适用于硅油中羟基的测定。测定硅油中羟基的方法主要有如下三种：1.红外光谱法：利用羟基在红外区的特征吸收峰强度来测定羟基含量。2.卡尔费休试剂法：硅油中的羟基可用费休试剂测定，此反应进行缓慢，且需用过量试剂返滴定。3.反应色谱法：用氢化铝锂把羟基上的活泼氢转化为氢气，再用色谱法测定氢气从而求出羟基的量。其中反应色谱法虽然试剂难以买到，而且难以保存，实验操作也比较复杂 [30]，不过能得到比较精准的结果，因此较为常用，具体步骤如下：步骤1.氢化锂铝、苯甲酸及样品溶液的配制：称取氢化锂铝0.20 g左右溶于15~20 mL的二乙二醇二甲醚中，取上层清液使用。称取0.0600~0.0800 g苯甲酸置于微量三角瓶中，用注射器注入5 mL二乙二醇二甲醚。2.色谱测定：①操作：吸取3 mL左右的氢化锂铝溶液上层清液置于反应瓶中，开动电磁搅拌，反应瓶外用冰水冷却。当记录仪基线走直后，打开气体进样阀（将六通阀拉杆向外拉），此时反应瓶与载气相通，再等到基线走直后即可开始测定。②载气空白峰的测定：关闭气体进样阀，使反应瓶与载气不相通，搅拌，反应3 min后打开进样阀，待氢气峰出完后关上，如此重复数次，直至每次出峰很小，而且峰高相近，取最后三次峰高平均数作为载气空白峰高值。③校正因子和样品的测定：载气空白测完后，依次将溶剂空白、苯甲酸和样品溶液分别用微量注射器吸取20~40 μL注入反应瓶，反应3 min后，再与测定载气空白同样方法测定氢气峰高度，每次测定须重复三次，取其平均值作为计算数据。
计算：羟基硅油的羟基含量，其中V0为溶剂总体积（5000 μL）；V1为溶剂空白进样体积，μL；V2为苯甲酸溶液进样体积（3 μL）；V3为样品液进样体积，μL；h0为3 min后载气空白峰高，mm；h1为溶剂空白峰高，mm；h2为苯甲酸溶液峰高，mm；h3为样品液峰高，mm；W为苯甲酸质量，g；F为校正因子，μgOH/mm。
闪点
原理：采用开口法测闪点。在规定条件下将硅油加热到它的蒸气与火焰发生闪火时的最低温度。
步骤：将坩埚置于装有细砂（经过煅烧）的外坩埚中，使砂层高度距坩埚边缘高度约12 mm，而坩埚与外坩埚之间必须保证达到厚度为5~8 mm的砂层。将装好的坩埚平稳地放置在铁支架的圆托盘上。这套测定装置应放在避风和较暗的地点，使闪光现象能够看得清楚。
将温度计垂直地固定在盛有试样的坩埚中，温度计水银球的位置必须放在坩埚中央，并于坩埚底和试样液面成为大约相等的距离。
用煤气灯或电炉加热外坩埚，使试验温度在开始加热后能迅速地达到每分钟10±2℃的升温速度，试样温度达到预期闪点前40℃时，升温速度控制为每分钟升高4℃。试样温度达到预期闪点前10℃时，将点火器的火焰放到距离试样表面约10~14 mm处，并沿着该处水平面作直线移动，从坩埚的一边移至另一边所经过的时间为2~3 s，试样温度每升高2℃应重复一次点火试验。
点火器的火焰高度应预先调整成3~4 mm。
当样品液面上方第一次出现蓝色火焰时的温度，作为闪点的测定结果。
两次平行测定的误差不应超过6℃。
粘度温度系数原理：硅油的粘度温度系数可评定硅油在测定温度范围内的粘温性质，用NTC表示，并在符号下角注有温度范围。可根据硅油不同温度下的运动粘度数值的大小算出。计算：硅油的粘度温度系数其中vn为试样n℃时的运动粘度，m2/s。计算粘度温度系数的数值时应准确至0.1。
热损耗原理：一定量硅油经过250℃恒温2 h后，逸出油面的物质所占硅油的重量百分数。步骤：将清洁的烧杯放在250±1℃的烘箱中恒重。小心地倒入35~40 g试样，再精准称量。将称好试样的烧杯放入250±1℃的烘箱中，恒温2 h，取出，放入干燥器，冷却至室温称重。同时进行两个平行实验。计算：热损耗（%）=其中W为烧杯和试样的质量， g；W1为烧杯和试样经250℃2 h后质量，g；W2为烧杯质量，g。两次平行测定的差数不能超过算术平均值的5%。
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新闻中心
2021-12-22
塑料脱模剂专用于注塑、吸塑、塑胶制品生产加工过程中与模具之间的离型。此类产品大部分为铁罐装喷雾剂型，使用简单轻便、易上手。 一、结构式或组成 高粘聚硅氧烷、表面活性剂、水 二、产品 塑料脱模剂是采用高粘度聚硅氧烷、环保型表面活性剂及高效乳化剂反应而成的水性乳液。 三、性能特点 1、环保 2、不影响添加体系的基本性质。 3、扩散性、渗透性好，与水相溶性好。 4、耐热性好（可耐300度高温）、化学性稳定、耐氧化性强。 5、无生理活性，无腐蚀、无毒、无不良副作用、不燃、不爆，安全性高。 四、应用 主要用于橡胶、塑料、EVA、印花胶浆、电线电缆、热熔胶制品和胶粘带分切时的脱模和防粘。
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2021-12-22
－喷射不均引起：改善涂布； －喷涂流淌引起：调整喷涂量； －擦拭引起：选择脱模剂硬度及溶剂体系； －蒸发引起：固体分溶解度不同或溶剂溶解能力不同，橘皮现象， 蒸发时固体析出时不能形成均匀皮膜，调整分散剂和溶剂； －树脂流动引起：易于转折处出现，模具设计时克服； －气泡引起：制品表面有许多细小气泡坑，原料问题或脱模剂消泡性能，脱模剂和模具间有空隙卷进空气或模具表面粗糙等，提高脱模剂硬度； －制品收缩引起：收缩应力超过抗张力，同心斑痕，主要选择材料收缩率，注入压力等调整； －模具材料热容量引起：模具补强材料热容量分布不同，储存热量不同，高温处反应快而产生；或高温处熔解脱模剂而引起，模具材料。
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2021-12-22
由于大多数液体状内脱模剂都是酸性的，所以在使用中要注意以下问题： 1、在使用对酸敏感的颜料时会导致颜色变化； 2、在使用碱性填料时，如碳酸钙，酸性脱模剂会与之起反应，引起混合料的粘度增加，但不会影响脱模效果； 3、如果填料为氢氧化铝，酸性脱模剂除了会使混合料的粘度增加外，还会在混合料固化过程中放出水份，导致气泡、裂纹等问题。 通常，内脱模剂的起始用量为树脂量的1%，有效添加范围是基于树脂重量的0.75-2%。应根据实际情况适当调整。 1、薄壁的简单型材，用量可以适当少些，比如0.8%或更少； 2、厚壁或形状复杂的型材需要多加一些。 3、在高填料体系内，应提高内脱模剂的添加量，但内脱模剂添加量过多，会延迟固化。 4、在拉挤生产中，如果阻力过大又找不到原因时，就需要适当增加脱模剂用量。在使用时应注意加料顺序，在混合时应在加入固化剂、填料和其它树脂添加剂之前，将内脱模剂加树脂体系中并混合均匀。这样可以达到最佳的脱模效果。
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2021-12-22
脱模剂的选择要点是： 1、脱模性优良，对于喷雾脱模剂表面张力在17～23 N/m之间。 2、具有耐热性，受热不发生炭化分解。 3、化学性能稳定，不与成型产品发生化学反应。 4、不影响塑料的二次加工性能。 5、不腐蚀模具，不污染制品，气味和毒性小。 6、外观光滑美观; 7、易涂布，生产效率高;
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