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中国有机硅行业市场现状及发展趋势预测
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2019-05-30 15:01
【摘要】：有机硅，即有机硅化合物，是指含有Si-C键、且至少有一个有机基是直接与硅原子相连的化合物，习惯上也常把那些通过氧、硫、氮等使有机基与硅原子相连接的化合物也当作有机硅化合物。其中，以硅氧键（-Si-O-Si-）为骨架组成的聚硅氧烷，是有机硅化合物中为数最多，研究最深、应用最广的一类，约占总用量的90%以上。 我们通常所说的有机硅单体大多指二甲基二氯硅烷，占有机硅单体总量的90%，通过硅粉、甲醇和液
有机硅，即有机硅化合物，是指含有Si-C键、且至少有一个有机基是直接与硅原子相连的化合物，习惯上也常把那些通过氧、硫、氮等使有机基与硅原子相连接的化合物也当作有机硅化合物。其中，以硅氧键（-Si-O-Si-）为骨架组成的聚硅氧烷，是有机硅化合物中为数最多，研究最深、应用最广的一类，约占总用量的90%以上。
我们通常所说的有机硅单体大多指二甲基二氯硅烷，占有机硅单体总量的90%，通过硅粉、甲醇和液氯合成得到。单体状态不稳定，一般企业生成DMC（二甲基化硅氧烷）或D4等中间体进行出售；中间体通过聚合，添加无机填料或改性助剂得到终端产品，包括硅橡胶、硅油、硅烷偶联剂和硅树脂四个大类；有机硅产品具有优异的耐温特性、耐候性、电气绝缘性，并且表面张力和表面能较低，广泛用于建筑、电子、电气、新能源、医疗、个人护理和纺织等众多领域。
2009年到2011年年末之间，DMC价格维持在24000元/吨到16800元/吨的价格区间内，价差在14000元/吨到5800元/吨的价格区间内。价格大幅下跌的主要原因是国内产能的迅速扩张，由2009年的98万吨增长为2011年的210万吨，两年复合平均增长率达46.4%，国内生产企业也由5家上升至14家。2012-2016年，行业逐渐转向供过于求，市场逐渐出清。在该时期，DMC价格一路下降，从2012年初的17600元/吨一直减少到了2016年7月DMC价格的历史低点12700元/吨，价差在该阶段也徘徊在在7400元/吨到4000元/吨的历史低位；该阶段产能增速有所放缓但依然维持了较为稳定的增长势头，由2012年的212万吨增加到2016年的279.5万吨，年均产能增速7.15%，2016年国内产能首次出现了负增长；需求端，表观消费量增速也急剧下降，年均复合增长率仅为4.63%；供给相对过剩，生产企业亏损严重，生产厂家减少为了12家，产能逐步出清。
硅油对有机硅需求占比为20%，是有机硅第二大的消费领域。硅油是无色（或淡黄色）、无味、无毒、不易挥发的液体，具有卓越的耐热性、电绝缘性、耐候性、疏水性、生理惰性和较小的表面张力，主要应用于纺织助剂和个人护理用品。2017年我国硅油产能、产量、表观消费量分别为32万吨、27.6万吨和27.8万吨，同比增长18.5%、12.7%和5.7%。
从出口结构来看，我国有机硅单体出口主要集中于韩国、美国、印度3国，出口3国单体占比超过43%；韩国作为我国第一大有机硅单体出口国，其电子、汽车、医疗美容等行业较为发达，相关产业对有机硅产品需求量较大，加之道康宁、迈图、瓦克等国际有机硅巨头均在韩国拥有有机硅下游产品的生产装置，其对上游有机硅单体的需求主要由其在中国的有机硅单体工厂满足；2017年我国出口韩国有机硅单体4.63万吨，出口占比22%，同比增长76%;自2014年以来，除2016年出口有所下滑外，历年均保持较高水平的增长，年均复合增长率达15.69%；随着2018年4月23日瓦克在韩国启用新的有机硅生产基地，我们预期对韩国有机硅单体出口可以继续保持高速增长。2017年我国出口美国有机硅单体总量2.58万吨，取代印度，晋升为第二大出口国，出口占比12%，同比增长103%，自2014年来三年年均复合增长率达43.84%。2017年对美出口量大幅上涨的原因是2017年迈图美国工厂持续开工不正常，美国对中国有机硅单体需求加大，我们预计对美出口高速增长有望保持。印度是我国有机硅第三大出口国，2017年出口印度有机硅单体1.87万吨，出口占比9%，同比增长18%，自2014年以来三年年均复合增长率7.38%；印度作为世界上第二大的发展中国家，近年来经济发展较快，国内有机硅需求快速增加。
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2023-11-20
(1)环氧树脂中羟值的测定。其原理是，以乙酸酐、吡啶和浓硫酸混合后的乙酰化试剂与环氧树脂进行反应，形成羟基，然后测定总的羟基含量，再以2倍的环氧值减之，即可测得环氧树脂的羟基含量，即羟值。 ①试验步骤。首先称取0.1～0.3g环氧树脂(精确到0.1mg)，置于250ml的碘量瓶中，用移液管加入5ml乙酰化试剂，然后把塞子用吡啶润湿，塞紧瓶口，密封。待样品溶解后，放置于(72±20)℃水浴中加热1.5h。瓶口要保持用3～5mL吡啶封住，反应完全后，放置5～10min，使其自然冷却。然后用装有50ml蒸馏水的滴定管把瓶塞、瓶口、瓶壁淋洗干净，放置40min，使多余乙酸酐水解完全，接着用0.3mol/L的氢氧化钾一甲醇标准溶液滴定。以0.1%酚酞乙醇溶液作指示剂，滴定至淡粉色。 用同样的方法同时做一空白试验。 ②试验结果分析。 Qv=(V1-V0)c/10m0-2E 式中：Qv为环氧树脂的羟值(mol/100g);V0为滴定空白消耗氢氧化钾一甲醇标准溶液体积(mL);V1为滴定试样消耗氢氧化钾一甲醇标准溶液体积(mL);c为氢氧化钾一甲醇标准溶液的浓度(mol/L);m0为环氧树脂样品的质量，g;E为环氧树脂的环氧值。 (2)聚酯与聚醚羟值测试。不饱和聚酯、聚酯多元醇与聚醚多元醇的羟值有多种测试方法，这里只介绍三者均可用的乙酸酐一对甲苯磺酸酰化法。其原理是，用甲苯磺酸作为催化剂，在乙酸乙酯中，利用乙酸酐与羟基进行乙酰化反应，过量的乙酸酐用吡啶一水混合液水解，生成的乙酸再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，计算出羟值。 ①试验步骤。取样(取样量约为145/估计羟值，若估计羟值为70mgKOH/g，则为145/70=2g)于250ml碘量瓶中，加入10.0ml乙酰化剂，盖上瓶塞，在(50±2)℃水浴上加热，摇晃使试样均匀溶解后，再在50℃下加热20min(每隔几分钟摇晃一下)，取出碘量瓶冷却，用10一20ml吡啶：水为3：l(体积比)的水解液从瓶口、瓶塞、瓶壁淋洗下去，放置.5min，使过量的乙酸酐水解。加3～5滴1%的酚酞指示剂，用0.5moL，L的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至出现桃红色，15s仍不褪色者即为终点。 用同样方法同时做一空白试验。 ②试验结果分析。 Qv=56.1(V1-V0)c/m0+Av 式中：Qv为样品的羟值(mgKOH/g);V0为滴定空白消耗氢氧化钠标准溶液体积(mL);V1为滴定试样消耗氢氧化钠标准溶液体积(mL);c为氢氧化钠标准滴定溶液的浓度(mol/L);m0为试样的质量(g);56.1为氢氧化钾的摩尔质量(g/mol);Av为试样的酸值(mgKOH/g)。
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2023-11-20
测定羟值对于多元醇工厂是生产控制的重要手段，对于聚氨酯制品厂是配方计算的依据。一般羟基含量常以羟值来表示。羟值的定义即：每克样品中所含羟基酰化时，耗用的酸相当于KOH的质量(mg),可表示为mgKOH/g。测定原理基于酰化法（也称酯化法），即样品中的羟基与酸酐定量酰化反应，生成酯和酸，过量的酸酐水解成酸后，用碱标准溶液滴定。随着酰化剂的不同，酰化的方法有多种，如乙酰化法、邻苯二甲酰化法（亦称酞酰化法）和均苯四甲酰化法等。乙酰化法反应较快，但试剂较易挥发。而且会受低碳醛的干扰。邻苯二甲酰化法不受醛和酚的干扰，试剂不易挥发，但酰化反应速率较慢，均苯四甲酰化法采用均苯四酸二酐作酰化剂，试剂不易挥发，反应速率快，而且不受醛类和酚类化合物的干扰。为加快酰化反应速率，缩短测定时间实现快速测定，常常使用酰化催化剂高氯酸、对甲苯磺酸、咪唑化合物以及三氟化硼乙醚络合物等，这在生产中很实用。邻苯二甲酰化法快速测定羟值：此法适用于测定聚醚多元醇羟基(伯、仲羟基)和含有部分仲羟基的聚酯多元醉。在测定聚醚多元醇羟基时，采样量按（561/估计羟值）的量，参考采取。反应如下。 (1)酰化剂配制 称取42g邻苯二甲酸酐溶于300mL干燥过的吡啶中，溶解完全后贮于棕色瓶并置于干燥器内备用。 (2) 酰化催化剂选择 称取6g咪唑加入配好的酰化剂中。 (3)分析程序 在分析天平上精确称取一定量样品，放入一只带磨口的安装网流冷凝器的酰化瓶中，用移液管精确加入25mL酰化剂,试样溶解后置于恒温水浴中，酰化反应20～25min，取离水浴后，冷却至室温，从冷凝管上端沿口仔细加入20mL1：1的吡啶蒸馏水溶液，以水解剩余的酸酐，摇匀后加入3～5滴酚酞指示剂，用0.8或lmol/L KOH标准溶液滴定至粉红色，出现15s不变为终点，以同样方法做空白试验。羟值计算如下式，允许误差小于0.5mg KOH/g。 羟值=（空白所耗KOH溶液体积-样品所耗KOH溶液体积）×KOH浓度×56.1/取样量（g）
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2023-10-25
概述：羟基含量是羟基硅油的主要技术指标，为了配合羟基硅油的研制，必须寻找一种准确可靠又方便易行的分析方法。测定羟基官能团最常用的是酰化法，但此法只适用于伯醇和仲醇，不适用于硅油中羟基的测定。测定硅油中羟基的方法主要有如下三种：1.红外光谱法：利用羟基在红外区的特征吸收峰强度来测定羟基含量。2.卡尔费休试剂法：硅油中的羟基可用费休试剂测定，此反应进行缓慢，且需用过量试剂返滴定。3.反应色谱法：用氢化铝锂把羟基上的活泼氢转化为氢气，再用色谱法测定氢气从而求出羟基的量。其中反应色谱法虽然试剂难以买到，而且难以保存，实验操作也比较复杂 [30]，不过能得到比较精准的结果，因此较为常用，具体步骤如下：步骤1.氢化锂铝、苯甲酸及样品溶液的配制：称取氢化锂铝0.20 g左右溶于15~20 mL的二乙二醇二甲醚中，取上层清液使用。称取0.0600~0.0800 g苯甲酸置于微量三角瓶中，用注射器注入5 mL二乙二醇二甲醚。2.色谱测定：①操作：吸取3 mL左右的氢化锂铝溶液上层清液置于反应瓶中，开动电磁搅拌，反应瓶外用冰水冷却。当记录仪基线走直后，打开气体进样阀（将六通阀拉杆向外拉），此时反应瓶与载气相通，再等到基线走直后即可开始测定。②载气空白峰的测定：关闭气体进样阀，使反应瓶与载气不相通，搅拌，反应3 min后打开进样阀，待氢气峰出完后关上，如此重复数次，直至每次出峰很小，而且峰高相近，取最后三次峰高平均数作为载气空白峰高值。③校正因子和样品的测定：载气空白测完后，依次将溶剂空白、苯甲酸和样品溶液分别用微量注射器吸取20~40 μL注入反应瓶，反应3 min后，再与测定载气空白同样方法测定氢气峰高度，每次测定须重复三次，取其平均值作为计算数据。 计算：羟基硅油的羟基含量，其中V0为溶剂总体积（5000 μL）；V1为溶剂空白进样体积，μL；V2为苯甲酸溶液进样体积（3 μL）；V3为样品液进样体积，μL；h0为3 min后载气空白峰高，mm；h1为溶剂空白峰高，mm；h2为苯甲酸溶液峰高，mm；h3为样品液峰高，mm；W为苯甲酸质量，g；F为校正因子，μgOH/mm。
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2023-10-25
运动粘度 原理：在某恒定温度下，测定一定体积的液体在重力下流过一个标定好了的玻璃毛细管粘度计的时间，粘度计的毛细管常数与流动时间的乘积即为该温度下被测液体的运动粘度。 步骤 1.将粘度计调整为垂直状态，要利用铅垂线从两个相互垂直的方向去检查毛细管的垂直情况。将恒温浴调整到规定温度，把装好试样的粘度计浸在恒温浴内保温10~15 min。 2.利用毛细管粘度计管所套的橡皮管用吸球将试样吸入扩张部分，使试样液面稍高于上标线，并注意不要让毛细管和扩张部分中的液体产生气泡。 3.松开吸球，记下液面从标线中流经的时间。 4.用秒表记录下的流动时间应重复测定至少四次，其中各次流动时间与其算术平均值的差数不应超过算术平均值的±0.5%。 计算：在温度t时，试样的运动粘度 其中vt为运动粘度，m2/s；c为粘度计常数，m/s；τt为试样平均流动时间，s。 取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的运动粘度。
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