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硅油在脱模剂中应用
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2016-11-10 15:37
【摘要】：硅油脱模剂是以硅油为基油与分散组分、各种助剂配制的硅油二次加工品，有油型、乳液型、溶剂型、油膏型、气雾型等形态。广泛用于橡胶、塑料及壳型铸造等行业。硅油脱模剂与其它类型的脱模剂相比，有以下特点：表面张力小，容易铺展，在模具的细微部位也能形成极薄的膜；与大多数高分子材料不相溶，脱模性极好；耐热性和化学稳定性好，对所接触的材料不产生化学反应，不腐蚀模具。使用时不产生烟雾和气味；对成形品表面无污染，并能
硅油脱模剂是以硅油为基油与分散组分、各种助剂配制的硅油二次加工品，有油型、乳液型、溶剂型、油膏型、气雾型等形态。广泛用于橡胶、塑料及壳型铸造等行业。硅油脱模剂与其它类型的脱模剂相比，有以下特点：表面张力小，容易铺展，在模具的细微部位也能形成极薄的膜；与大多数高分子材料不相溶，脱模性极好；耐热性和化学稳定性好，对所接触的材料不产生化学反应，不腐蚀模具。使用时不产生烟雾和气味；对成形品表面无污染，并能赋予光泽；涂布量少，脱模持久性好；无生理活性。
一、用于油型脱模剂的硅油有以下几种：
1、二甲基硅油：广泛用于橡胶、塑料加工及精细铸造等行业。其脱模抗粘性随硅油摩尔质量的增加而增加，而低摩尔质量的硅油的铺展性与表面的亲和性好；因此在直接使用时，可选择兼具两方面性能的粘度（25℃）100-30000CP的二甲基硅油，用溶剂稀释到体积分数为0.2%-2%后使用。对于成形温度比较低的橡胶制品可使用粘度（25℃）100-1000CP的二甲基硅油，对于成形温度较高的精细铸造及多也性材料如石膏、纸制品等等则应使用高于1000CP的二甲基硅油。稀释溶剂应根据模型处理温度选择，型温100℃左右可选择甲苯、二甲苯、工业汽油、三氯乙烯等低沸点溶剂。精细铸造等型温高的场合，可选用矿质松节油等高沸点溶剂。
2、巯烃基硅油：巯丙基的摩尔分数为0.05-0.4%，粘度（25℃）100-10000CP 的巯丙基硅油具有比二甲基硅油更高的耐热性和低的表面张力，有极高的脱模性并对金属表面具有抗氧化性防腐蚀的功能，适合做硅橡胶、氟橡胶及各种工程塑料成形时的脱模剂。
3、氨基改性硅油：是聚氨酯及其它高黏附性塑料、橡胶制品成形时的脱模剂品种，可以单独的使用或与二甲基硅油或MQ型硅树脂并用，以提高脱模持久性。
4、长链烷基硅油及α-甲基苯乙烯基改性硅油：二者是可涂性硅油脱模剂的基础成分。由于它们具有较好的极压润滑性，可用做铝制品冲切用金属模的脱模剂。
5、聚醚改性硅油：作为脱模剂具有易涂布，无溶剂污染环境及安全问题，成形制品表面的脱模剂可以用水洗掉，便于进一步表面加工等特点。可用于聚氨酯泡沫塑料等橡塑材料的成形。
二、溶液型脱模剂
溶液型脱模剂是将硅油及添加剂溶解于或分散于有机溶剂中配成，一般含量有效成分5-50%。根据使用硅油品种、黏度及添加剂的不同，分成若干系列。主要用于壳模铸造、压铸、橡塑制品的成形。
溶液型硅油脱模剂以各种硅油为主要成分，还可添加其它改进脱模性的添加剂如各种蜡、云母粉、滑石粉、陶土、MQ型硅树脂及聚甲基倍半硅氧烷微粉等等。
1、二甲基硅油中添加聚乙烯蜡、硬脂酸酯，用熔点-5℃、沸点120℃的石蜡烃作溶剂配成的脱模剂，可以改进对黏附性极强的聚氨酯泡沫塑料脱模性及成形制品的表面状态。
2、二甲基硅油与MQ型硅树脂混合用有机溶剂配制的溶液脱模剂，对提高脱模持久性有非常好的效果。如用硅油与MQ硅树脂按80:20的混合，用溶剂稀释配制的脱模剂，在模具表面涂一次可对ABS、PPS、PA6、PBT、PC、POM等热塑性树脂及乙丙橡胶、丁腈橡胶、丙烯酸酯橡胶等连续脱模7-11次，而不加MQ型硅树脂的二甲基硅油溶液仅能脱模2-3次。
3、二甲基硅油或甲基苯基硅油与聚甲基倍半硅氧烷球形微粉配成的溶液型硅油脱模剂，可以提高脱模持久性和改进硅油的迁移性。
4、硅油中添加云母粉、陶土等用工业汽油配制的脱模剂，用于轮胎硫化过程中胎体内侧与弹性一气囊之间的脱模，可以增加隔离效果及挤压下的流动性，使弹性气囊能轻易从轮胎内侧剥离下来，延长气囊的使用寿命。
三、乳液型硅油脱模剂
1、通用的乳液型脱模剂，由二甲基硅油与表面活性剂在水中经高速搅拌器、胶体磨、均浆泵等乳化设备用转相乳化法配制。
2、二甲基硅油与MQ型硅树脂混合，与阴离子表面活性剂在水中转相乳化法配制的乳液型硅油脱模剂，用于聚氨酯成形的外部脱模剂涂布在型框上能形成硬质、高熔点的皮膜，具有非常好的脱模持久性，并且在50℃以上的高温下脱模性不下降。
3、可涂性乳液型硅油脱模剂中的有效成分为长链烷基改性硅油或α-甲基苯乙烯基改性硅油。
4、由二甲基环硅氧烷低聚物经乳液聚合配制的乳液型硅油脱模剂。
四、油膏型硅油脱模剂为硅油中混入气相法白炭黑或沉淀法白炭黑配制的膏状脱模剂，具有比油型、溶剂型及乳液型硅油脱模剂更高的耐热性和脱模持久性。适用于高温高压成形；并且，由于同时具有润滑性，特别适用于弯曲的橡胶软管的硫化成形。也可以用做聚酯、尼龙等合成纤维熔融纺丝过程喷丝孔的脱模剂。
五、气雾型硅油脱模剂是以二甲基硅油、甲基苯基硅油或长链烷基硅油做有效成分，氟里昂-11，氟里昂-22或氟里昂替代品作抛射剂一起封装在气雾罐中的剂型。
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2023-11-20
(1)环氧树脂中羟值的测定。其原理是，以乙酸酐、吡啶和浓硫酸混合后的乙酰化试剂与环氧树脂进行反应，形成羟基，然后测定总的羟基含量，再以2倍的环氧值减之，即可测得环氧树脂的羟基含量，即羟值。 ①试验步骤。首先称取0.1～0.3g环氧树脂(精确到0.1mg)，置于250ml的碘量瓶中，用移液管加入5ml乙酰化试剂，然后把塞子用吡啶润湿，塞紧瓶口，密封。待样品溶解后，放置于(72±20)℃水浴中加热1.5h。瓶口要保持用3～5mL吡啶封住，反应完全后，放置5～10min，使其自然冷却。然后用装有50ml蒸馏水的滴定管把瓶塞、瓶口、瓶壁淋洗干净，放置40min，使多余乙酸酐水解完全，接着用0.3mol/L的氢氧化钾一甲醇标准溶液滴定。以0.1%酚酞乙醇溶液作指示剂，滴定至淡粉色。 用同样的方法同时做一空白试验。 ②试验结果分析。 Qv=(V1-V0)c/10m0-2E 式中：Qv为环氧树脂的羟值(mol/100g);V0为滴定空白消耗氢氧化钾一甲醇标准溶液体积(mL);V1为滴定试样消耗氢氧化钾一甲醇标准溶液体积(mL);c为氢氧化钾一甲醇标准溶液的浓度(mol/L);m0为环氧树脂样品的质量，g;E为环氧树脂的环氧值。 (2)聚酯与聚醚羟值测试。不饱和聚酯、聚酯多元醇与聚醚多元醇的羟值有多种测试方法，这里只介绍三者均可用的乙酸酐一对甲苯磺酸酰化法。其原理是，用甲苯磺酸作为催化剂，在乙酸乙酯中，利用乙酸酐与羟基进行乙酰化反应，过量的乙酸酐用吡啶一水混合液水解，生成的乙酸再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，计算出羟值。 ①试验步骤。取样(取样量约为145/估计羟值，若估计羟值为70mgKOH/g，则为145/70=2g)于250ml碘量瓶中，加入10.0ml乙酰化剂，盖上瓶塞，在(50±2)℃水浴上加热，摇晃使试样均匀溶解后，再在50℃下加热20min(每隔几分钟摇晃一下)，取出碘量瓶冷却，用10一20ml吡啶：水为3：l(体积比)的水解液从瓶口、瓶塞、瓶壁淋洗下去，放置.5min，使过量的乙酸酐水解。加3～5滴1%的酚酞指示剂，用0.5moL，L的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至出现桃红色，15s仍不褪色者即为终点。 用同样方法同时做一空白试验。 ②试验结果分析。 Qv=56.1(V1-V0)c/m0+Av 式中：Qv为样品的羟值(mgKOH/g);V0为滴定空白消耗氢氧化钠标准溶液体积(mL);V1为滴定试样消耗氢氧化钠标准溶液体积(mL);c为氢氧化钠标准滴定溶液的浓度(mol/L);m0为试样的质量(g);56.1为氢氧化钾的摩尔质量(g/mol);Av为试样的酸值(mgKOH/g)。
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2023-11-20
测定羟值对于多元醇工厂是生产控制的重要手段，对于聚氨酯制品厂是配方计算的依据。一般羟基含量常以羟值来表示。羟值的定义即：每克样品中所含羟基酰化时，耗用的酸相当于KOH的质量(mg),可表示为mgKOH/g。测定原理基于酰化法（也称酯化法），即样品中的羟基与酸酐定量酰化反应，生成酯和酸，过量的酸酐水解成酸后，用碱标准溶液滴定。随着酰化剂的不同，酰化的方法有多种，如乙酰化法、邻苯二甲酰化法（亦称酞酰化法）和均苯四甲酰化法等。乙酰化法反应较快，但试剂较易挥发。而且会受低碳醛的干扰。邻苯二甲酰化法不受醛和酚的干扰，试剂不易挥发，但酰化反应速率较慢，均苯四甲酰化法采用均苯四酸二酐作酰化剂，试剂不易挥发，反应速率快，而且不受醛类和酚类化合物的干扰。为加快酰化反应速率，缩短测定时间实现快速测定，常常使用酰化催化剂高氯酸、对甲苯磺酸、咪唑化合物以及三氟化硼乙醚络合物等，这在生产中很实用。邻苯二甲酰化法快速测定羟值：此法适用于测定聚醚多元醇羟基(伯、仲羟基)和含有部分仲羟基的聚酯多元醉。在测定聚醚多元醇羟基时，采样量按（561/估计羟值）的量，参考采取。反应如下。 (1)酰化剂配制 称取42g邻苯二甲酸酐溶于300mL干燥过的吡啶中，溶解完全后贮于棕色瓶并置于干燥器内备用。 (2) 酰化催化剂选择 称取6g咪唑加入配好的酰化剂中。 (3)分析程序 在分析天平上精确称取一定量样品，放入一只带磨口的安装网流冷凝器的酰化瓶中，用移液管精确加入25mL酰化剂,试样溶解后置于恒温水浴中，酰化反应20～25min，取离水浴后，冷却至室温，从冷凝管上端沿口仔细加入20mL1：1的吡啶蒸馏水溶液，以水解剩余的酸酐，摇匀后加入3～5滴酚酞指示剂，用0.8或lmol/L KOH标准溶液滴定至粉红色，出现15s不变为终点，以同样方法做空白试验。羟值计算如下式，允许误差小于0.5mg KOH/g。 羟值=（空白所耗KOH溶液体积-样品所耗KOH溶液体积）×KOH浓度×56.1/取样量（g）
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2023-10-25
概述：羟基含量是羟基硅油的主要技术指标，为了配合羟基硅油的研制，必须寻找一种准确可靠又方便易行的分析方法。测定羟基官能团最常用的是酰化法，但此法只适用于伯醇和仲醇，不适用于硅油中羟基的测定。测定硅油中羟基的方法主要有如下三种：1.红外光谱法：利用羟基在红外区的特征吸收峰强度来测定羟基含量。2.卡尔费休试剂法：硅油中的羟基可用费休试剂测定，此反应进行缓慢，且需用过量试剂返滴定。3.反应色谱法：用氢化铝锂把羟基上的活泼氢转化为氢气，再用色谱法测定氢气从而求出羟基的量。其中反应色谱法虽然试剂难以买到，而且难以保存，实验操作也比较复杂 [30]，不过能得到比较精准的结果，因此较为常用，具体步骤如下：步骤1.氢化锂铝、苯甲酸及样品溶液的配制：称取氢化锂铝0.20 g左右溶于15~20 mL的二乙二醇二甲醚中，取上层清液使用。称取0.0600~0.0800 g苯甲酸置于微量三角瓶中，用注射器注入5 mL二乙二醇二甲醚。2.色谱测定：①操作：吸取3 mL左右的氢化锂铝溶液上层清液置于反应瓶中，开动电磁搅拌，反应瓶外用冰水冷却。当记录仪基线走直后，打开气体进样阀（将六通阀拉杆向外拉），此时反应瓶与载气相通，再等到基线走直后即可开始测定。②载气空白峰的测定：关闭气体进样阀，使反应瓶与载气不相通，搅拌，反应3 min后打开进样阀，待氢气峰出完后关上，如此重复数次，直至每次出峰很小，而且峰高相近，取最后三次峰高平均数作为载气空白峰高值。③校正因子和样品的测定：载气空白测完后，依次将溶剂空白、苯甲酸和样品溶液分别用微量注射器吸取20~40 μL注入反应瓶，反应3 min后，再与测定载气空白同样方法测定氢气峰高度，每次测定须重复三次，取其平均值作为计算数据。 计算：羟基硅油的羟基含量，其中V0为溶剂总体积（5000 μL）；V1为溶剂空白进样体积，μL；V2为苯甲酸溶液进样体积（3 μL）；V3为样品液进样体积，μL；h0为3 min后载气空白峰高，mm；h1为溶剂空白峰高，mm；h2为苯甲酸溶液峰高，mm；h3为样品液峰高，mm；W为苯甲酸质量，g；F为校正因子，μgOH/mm。
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2023-10-25
运动粘度 原理：在某恒定温度下，测定一定体积的液体在重力下流过一个标定好了的玻璃毛细管粘度计的时间，粘度计的毛细管常数与流动时间的乘积即为该温度下被测液体的运动粘度。 步骤 1.将粘度计调整为垂直状态，要利用铅垂线从两个相互垂直的方向去检查毛细管的垂直情况。将恒温浴调整到规定温度，把装好试样的粘度计浸在恒温浴内保温10~15 min。 2.利用毛细管粘度计管所套的橡皮管用吸球将试样吸入扩张部分，使试样液面稍高于上标线，并注意不要让毛细管和扩张部分中的液体产生气泡。 3.松开吸球，记下液面从标线中流经的时间。 4.用秒表记录下的流动时间应重复测定至少四次，其中各次流动时间与其算术平均值的差数不应超过算术平均值的±0.5%。 计算：在温度t时，试样的运动粘度 其中vt为运动粘度，m2/s；c为粘度计常数，m/s；τt为试样平均流动时间，s。 取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的运动粘度。
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