新闻
环氧树脂中羟值的测定
分类：
作者：
2023-11-20 08:24
【摘要】：(1)环氧树脂中羟值的测定。其原理是，以乙酸酐、吡啶和浓硫酸混合后的乙酰化试剂与环氧树脂进行反应，形成羟基，然后测定总的羟基含量，再以2倍的环氧值减之，即可测得环氧树脂的羟基含量，即羟值。 ①试验步骤。首先称取0.1～0.3g环氧树脂(精确到0.1mg)，置于250ml的碘量瓶中，用移液管加入5ml乙酰化试剂，然后把塞子用吡啶润湿，塞紧瓶口，密封。待样品溶解后，放置于(72±20)℃水浴中加热1.5h。瓶口要保持用3～5mL吡啶封住，反应完全后，放置5～10min，使其自然冷却。然后用装有50ml蒸馏水的滴定管把瓶塞、瓶口、瓶壁淋洗干净，放置40min，使多余乙酸酐水解完全，接着用0.3mol/L的氢氧化钾一甲醇标准溶液滴定。以0.1%酚酞乙醇溶液作指示剂，滴定至淡粉色。 用同样的方法同时做一空白试验。 ②试验结果分析。 Qv=(V1-V0)c/10m0-2E 式中：Qv为环氧树脂的羟值(mol/100g);V0为滴定空白消耗氢氧化钾一甲醇标准溶液体积(mL);V1为滴定试样消耗氢氧化钾一甲醇标准溶液体积(mL);c为氢氧化钾一甲醇标准溶液的浓度(mol/L);m0为环氧树脂样品的质量，g;E为环氧树脂的环氧值。 (2)聚酯与聚醚羟值测试。不饱和聚酯、聚酯多元醇与聚醚多元醇的羟值有多种测试方法，这里只介绍三者均可用的乙酸酐一对甲苯磺酸酰化法。其原理是，用甲苯磺酸作为催化剂，在乙酸乙酯中，利用乙酸酐与羟基进行乙酰化反应，过量的乙酸酐用吡啶一水混合液水解，生成的乙酸再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，计算出羟值。 ①试验步骤。取样(取样量约为145/估计羟值，若估计羟值为70mgKOH/g，则为145/70=2g)于250ml碘量瓶中，加入10.0ml乙酰化剂，盖上瓶塞，在(50±2)℃水浴上加热，摇晃使试样均匀溶解后，再在50℃下加热20min(每隔几分钟摇晃一下)，取出碘量瓶冷却，用10一20ml吡啶：水为3：l(体积比)的水解液从瓶口、瓶塞、瓶壁淋洗下去，放置.5min，使过量的乙酸酐水解。加3～5滴1%的酚酞指示剂，用0.5moL，L的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至出现桃红色，15s仍不褪色者即为终点。 用同样方法同时做一空白试验。 ②试验结果分析。 Qv=56.1(V1-V0)c/m0+Av 式中：Qv为样品的羟值(mgKOH/g);V0为滴定空白消耗氢氧化钠标准溶液体积(mL);V1为滴定试样消耗氢氧化钠标准溶液体积(mL);c为氢氧化钠标准滴定溶液的浓度(mol/L);m0为试样的质量(g);56.1为氢氧化钾的摩尔质量(g/mol);Av为试样的酸值(mgKOH/g)。
(1)环氧树脂中羟值的测定。其原理是，以乙酸酐、吡啶和浓硫酸混合后的乙酰化试剂与环氧树脂进行反应，形成羟基，然后测定总的羟基含量，再以2倍的环氧值减之，即可测得环氧树脂的羟基含量，即羟值。
①试验步骤。首先称取0.1～0.3g环氧树脂(精确到0.1mg)，置于250ml的碘量瓶中，用移液管加入5ml乙酰化试剂，然后把塞子用吡啶润湿，塞紧瓶口，密封。待样品溶解后，放置于(72±20)℃水浴中加热1.5h。瓶口要保持用3～5mL吡啶封住，反应完全后，放置5～10min，使其自然冷却。然后用装有50ml蒸馏水的滴定管把瓶塞、瓶口、瓶壁淋洗干净，放置40min，使多余乙酸酐水解完全，接着用0.3mol/L的氢氧化钾一甲醇标准溶液滴定。以0.1%酚酞乙醇溶液作指示剂，滴定至淡粉色。
用同样的方法同时做一空白试验。
②试验结果分析。
Qv=(V1-V0)c/10m0-2E
式中：Qv为环氧树脂的羟值(mol/100g);V0为滴定空白消耗氢氧化钾一甲醇标准溶液体积(mL);V1为滴定试样消耗氢氧化钾一甲醇标准溶液体积(mL);c为氢氧化钾一甲醇标准溶液的浓度(mol/L);m0为环氧树脂样品的质量，g;E为环氧树脂的环氧值。
(2)聚酯与聚醚羟值测试。不饱和聚酯、聚酯多元醇与聚醚多元醇的羟值有多种测试方法，这里只介绍三者均可用的乙酸酐一对甲苯磺酸酰化法。其原理是，用甲苯磺酸作为催化剂，在乙酸乙酯中，利用乙酸酐与羟基进行乙酰化反应，过量的乙酸酐用吡啶一水混合液水解，生成的乙酸再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，计算出羟值。
①试验步骤。取样(取样量约为145/估计羟值，若估计羟值为70mgKOH/g，则为145/70=2g)于250ml碘量瓶中，加入10.0ml乙酰化剂，盖上瓶塞，在(50±2)℃水浴上加热，摇晃使试样均匀溶解后，再在50℃下加热20min(每隔几分钟摇晃一下)，取出碘量瓶冷却，用10一20ml吡啶：水为3：l(体积比)的水解液从瓶口、瓶塞、瓶壁淋洗下去，放置.5min，使过量的乙酸酐水解。加3～5滴1%的酚酞指示剂，用0.5moL，L的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至出现桃红色，15s仍不褪色者即为终点。
用同样方法同时做一空白试验。
②试验结果分析。
Qv=56.1(V1-V0)c/m0+Av
式中：Qv为样品的羟值(mgKOH/g);V0为滴定空白消耗氢氧化钠标准溶液体积(mL);V1为滴定试样消耗氢氧化钠标准溶液体积(mL);c为氢氧化钠标准滴定溶液的浓度(mol/L);m0为试样的质量(g);56.1为氢氧化钾的摩尔质量(g/mol);Av为试样的酸值(mgKOH/g)。
下一页
下一页
新闻中心
2024-07-22
二甲基羟基硅油与二甲基氢硅氧烷相配后，制成有机硅乳液，用于织物整理，可发生反应形成有机硅膜覆盖于织物表面。这种极薄的有机硅膜有较好的覆盖强度，使经处理后的织物软中有挺，并具有防水的特点等。 [20]为了获取比较好的整理效果，一般需要在140℃以上将羟基硅油热力学稳定的螺旋构型转变为线型的伸展链构型，从而可以以单分子层的形式展于纤维表面上，比较合适的条件是在90℃下烘干，再140℃短期烘培。羟基硅油在经烘培后在织物表面生成弹性膜，这种膜在碱液中也不溶，有很好的耐洗性。羟基硅油的整理原理，是因为天然材料的织物是由经纬纱交织而成的，纱线由短纤维加捻或长丝并丝而组成。因此纤维之间或纱线之间的表面摩擦性能将影响它们的相对移动，整理后纤维和纱线的摩擦系数降低，手摸的时候，纤维和纱线容易相互滑移，交织点之间的活动阻力减小，织物很容易顺着手作用力的方向变形，显示出柔软滑爽性。当针扎到纱线上时，纱线就让开而不易被扎断，因此其缝纫线大为改善。此外摩擦系数的降低还导致摩擦起电的减少，防静电性也能得到改善。整理剂形成的弹性膜也能提高织物的弹性，提高纤维和纱线的变形回复性，向涤纶这种初始模量高、抗折皱性好的材料，弹性提高较多，而经过干热处理后的涤纶材料，往往由于结晶度与结晶完整性的提高或纤维绒头的熔融粘结，导致手感粗硬、柔软度降低、弹性下降，仅仅用硅油整理后弹性提高就比较少，必须配合树脂的交联和填充使用。长丝纤维经有机硅整理后强力变化不明显，主要是由于硅油为长链大分子化合物，浸轧到织物上后不可能进入纤维内部，只能在纤维或纱线表面成膜，属于表面整理，这样纤维之间的饱和力就会显著下降，导致纤维从纱中抽出，整理剂中额小分子量交联剂可以进入纤维内部，形成体型填充物，弥补被降低的饱合力
查看详情
2024-07-22
硅橡胶低分子量二甲基羟基硅油有良好的抗结构化效果，可用作硅橡胶结构控制剂（浸润剂）。 [20]结构控制剂主要为了改善硅橡胶粒子和填料之间的亲和性，这一性质能直接影响混炼硅橡胶硫化前存放过程中的塑性降低。比如在混炼硅橡胶时，添加羟基硅油可以与白碳黑上的Si-OH基反应使之疏水化，有助于白炭黑在生胶中均匀分散及防止混炼硅橡胶结构化，减少返炼时间、凝胶生成量、胶料粘度转矩、硫化后胶的硬度、永久变形性等。不过拉伸强度等在处理过程中有一个最大值，因此处理程度与强度之间有一个适宜的范围
查看详情
联系我们
手机二维码