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环氧树脂中羟值的测定
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2023-11-20 08:24
【摘要】：(1)环氧树脂中羟值的测定。其原理是，以乙酸酐、吡啶和浓硫酸混合后的乙酰化试剂与环氧树脂进行反应，形成羟基，然后测定总的羟基含量，再以2倍的环氧值减之，即可测得环氧树脂的羟基含量，即羟值。 ①试验步骤。首先称取0.1～0.3g环氧树脂(精确到0.1mg)，置于250ml的碘量瓶中，用移液管加入5ml乙酰化试剂，然后把塞子用吡啶润湿，塞紧瓶口，密封。待样品溶解后，放置于(72±20)℃水浴中加热1.5h。瓶口要保持用3～5mL吡啶封住，反应完全后，放置5～10min，使其自然冷却。然后用装有50ml蒸馏水的滴定管把瓶塞、瓶口、瓶壁淋洗干净，放置40min，使多余乙酸酐水解完全，接着用0.3mol/L的氢氧化钾一甲醇标准溶液滴定。以0.1%酚酞乙醇溶液作指示剂，滴定至淡粉色。 用同样的方法同时做一空白试验。 ②试验结果分析。 Qv=(V1-V0)c/10m0-2E 式中：Qv为环氧树脂的羟值(mol/100g);V0为滴定空白消耗氢氧化钾一甲醇标准溶液体积(mL);V1为滴定试样消耗氢氧化钾一甲醇标准溶液体积(mL);c为氢氧化钾一甲醇标准溶液的浓度(mol/L);m0为环氧树脂样品的质量，g;E为环氧树脂的环氧值。 (2)聚酯与聚醚羟值测试。不饱和聚酯、聚酯多元醇与聚醚多元醇的羟值有多种测试方法，这里只介绍三者均可用的乙酸酐一对甲苯磺酸酰化法。其原理是，用甲苯磺酸作为催化剂，在乙酸乙酯中，利用乙酸酐与羟基进行乙酰化反应，过量的乙酸酐用吡啶一水混合液水解，生成的乙酸再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，计算出羟值。 ①试验步骤。取样(取样量约为145/估计羟值，若估计羟值为70mgKOH/g，则为145/70=2g)于250ml碘量瓶中，加入10.0ml乙酰化剂，盖上瓶塞，在(50±2)℃水浴上加热，摇晃使试样均匀溶解后，再在50℃下加热20min(每隔几分钟摇晃一下)，取出碘量瓶冷却，用10一20ml吡啶：水为3：l(体积比)的水解液从瓶口、瓶塞、瓶壁淋洗下去，放置.5min，使过量的乙酸酐水解。加3～5滴1%的酚酞指示剂，用0.5moL，L的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至出现桃红色，15s仍不褪色者即为终点。 用同样方法同时做一空白试验。 ②试验结果分析。 Qv=56.1(V1-V0)c/m0+Av 式中：Qv为样品的羟值(mgKOH/g);V0为滴定空白消耗氢氧化钠标准溶液体积(mL);V1为滴定试样消耗氢氧化钠标准溶液体积(mL);c为氢氧化钠标准滴定溶液的浓度(mol/L);m0为试样的质量(g);56.1为氢氧化钾的摩尔质量(g/mol);Av为试样的酸值(mgKOH/g)。
(1)环氧树脂中羟值的测定。其原理是，以乙酸酐、吡啶和浓硫酸混合后的乙酰化试剂与环氧树脂进行反应，形成羟基，然后测定总的羟基含量，再以2倍的环氧值减之，即可测得环氧树脂的羟基含量，即羟值。
①试验步骤。首先称取0.1～0.3g环氧树脂(精确到0.1mg)，置于250ml的碘量瓶中，用移液管加入5ml乙酰化试剂，然后把塞子用吡啶润湿，塞紧瓶口，密封。待样品溶解后，放置于(72±20)℃水浴中加热1.5h。瓶口要保持用3～5mL吡啶封住，反应完全后，放置5～10min，使其自然冷却。然后用装有50ml蒸馏水的滴定管把瓶塞、瓶口、瓶壁淋洗干净，放置40min，使多余乙酸酐水解完全，接着用0.3mol/L的氢氧化钾一甲醇标准溶液滴定。以0.1%酚酞乙醇溶液作指示剂，滴定至淡粉色。
用同样的方法同时做一空白试验。
②试验结果分析。
Qv=(V1-V0)c/10m0-2E
式中：Qv为环氧树脂的羟值(mol/100g);V0为滴定空白消耗氢氧化钾一甲醇标准溶液体积(mL);V1为滴定试样消耗氢氧化钾一甲醇标准溶液体积(mL);c为氢氧化钾一甲醇标准溶液的浓度(mol/L);m0为环氧树脂样品的质量，g;E为环氧树脂的环氧值。
(2)聚酯与聚醚羟值测试。不饱和聚酯、聚酯多元醇与聚醚多元醇的羟值有多种测试方法，这里只介绍三者均可用的乙酸酐一对甲苯磺酸酰化法。其原理是，用甲苯磺酸作为催化剂，在乙酸乙酯中，利用乙酸酐与羟基进行乙酰化反应，过量的乙酸酐用吡啶一水混合液水解，生成的乙酸再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，计算出羟值。
①试验步骤。取样(取样量约为145/估计羟值，若估计羟值为70mgKOH/g，则为145/70=2g)于250ml碘量瓶中，加入10.0ml乙酰化剂，盖上瓶塞，在(50±2)℃水浴上加热，摇晃使试样均匀溶解后，再在50℃下加热20min(每隔几分钟摇晃一下)，取出碘量瓶冷却，用10一20ml吡啶：水为3：l(体积比)的水解液从瓶口、瓶塞、瓶壁淋洗下去，放置.5min，使过量的乙酸酐水解。加3～5滴1%的酚酞指示剂，用0.5moL，L的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至出现桃红色，15s仍不褪色者即为终点。
用同样方法同时做一空白试验。
②试验结果分析。
Qv=56.1(V1-V0)c/m0+Av
式中：Qv为样品的羟值(mgKOH/g);V0为滴定空白消耗氢氧化钠标准溶液体积(mL);V1为滴定试样消耗氢氧化钠标准溶液体积(mL);c为氢氧化钠标准滴定溶液的浓度(mol/L);m0为试样的质量(g);56.1为氢氧化钾的摩尔质量(g/mol);Av为试样的酸值(mgKOH/g)。
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2024-07-22
羟基硅油用于织物整理时需要配制成乳液使用。早期羟基硅油采用机械乳化法乳化。1959年美国DOW公司的Hyde首先申请了阳离子乳液聚合法直接生产羟基硅油乳液的专利。该方法使用八甲基环四硅氧烷（D4）置于含乳化剂（季胺盐类如十八烷基三甲基氯化铵）的水溶液中，在酸或碱的催化下（例如氢氧化铵），75℃下聚合成分子量高达5万~20万的乳液。 [3-4]1969年DOW公司的Weyenbery发表了硅氧烷乳液聚合的研究报告。 [5]1972年Rooks发表了用乳液聚合法生成的羟基封端聚硅氧烷乳液在织物整理上的应用报告。 [6]1976年DOW公司公布了用乳液聚合法研制成功DC-1111羟基硅油乳液及其在织物柔软整理方面的应用报告。它是用乳液聚合法生产的阴离子型乳液，性能稳定，适应性强，分子量较高，可以将织物的耐洗牢度由耐皂洗3-5次提高到15次以上。随后日本也开发了类似的产品Silicone-500。 [3]1979-1980年瑞士Ciba-Ceigy公司研制成功并生产硅酮弹性体Ultratex FSA非离子型羟乳，分子量达20万以上。使用时需要配合甲基氢聚硅烷或甲基三甲基氧基硅烷作交联剂，有机锡、有机锌等有机金属化合物作为催化剂。 [7]中国于二十世纪40年代在中国科学院兰州化学物理研究所的《硅油》上报道了羟基硅油的水解法生产。 [8]1977年中国科学院北京化学所和北京化工二厂协作研制成功羟乳并投入大量生产。使用十二烷基二甲基苄基溴化铵作为乳化剂，碱金属氢氧化物作为催化剂合成阳离子乳化剂。 [9]1985年上海从瑞士Ciba-Ceigy公司引进Ultratex FSA的生产技术。
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2024-07-22
在食品中的应用 食品级乳化硅油是以甲基聚硅氧烷（硅油）为主体组成的有机硅消泡剂，是经加分散辅助剂乳化的乳白色液体。 食品级乳化硅油性质： 1、是非极性化合物，与水或带极性基因的物质不发生作用，因此消泡作用强，用量极低。 2、化学性质稳定，次露容气不发生胶化，与制品也不发生作用。 3、具耐高温、耐药品性，在高温条件、酸性、碱性介质中都能充分发挥消泡作用。 4、难燃性。 5、 毒性低，国内外临床试验证明没有毒性。美国、英国、日本、法国等国法定为食品化工业消泡剂。
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2024-07-22
可用于护发产品.皮革光亮剂、汽车、家具、地板、金属加工、聚氨脂、塑料、橡胶、玻璃、陶瓷、石材、纺织、造纸、木材等行业的脱模、上光、塑料薄膜的防粘作用、金属的防锈、洗发香波的柔顺梳理添加剂、清洁和防水和水性涂料的消泡剂等在洗发香波中的应用1、解决了湿梳时（尤其是在头发半湿半干的状态下）头发与洗发水接触部位的涩感（即不顺滑感觉）的难题。该问题连著名的宝洁产品都存在这明显的缺点（这是有机硅分子量分布选择不当的原因）。该涩感在头发初干的时候一般会消失，而到次日中午、午后明显表露出来，之后则一直存在，令人很不愉悦。这便是目前洗发水的重大缺陷。此难题连使用迈图的EMU-120也无法解决。2、具有显著的护法调理效果，使头发有独特的丝质柔软感，柔软而富有弹性，头发不油腻，适合长期使用。长期使用可以使头发保持独特的丝质柔软、超强条理性，不像其他硅油，开始使用柔软，使用多次头发就变硬。3、配方要求宽松，不苛刻。有的硅油要求在非常苛刻的条件下（很精确的表面活性剂与阳离子聚合物用量）尚且效果都并不是那么好。要使头发柔顺，必须要有特定分子量分布的有机硅在特定环境作用于头发，我们多年来研究的就是这个“特定”条件。特定的阳离子季铵盐聚合物对头发也会有持久柔软作用，但是作用较有机硅弱得多。只有特定分子量分布的有机硅才能发挥对头发超强调理性与柔软感，若要追求头发柔顺的感觉，有机硅控制一定要严格！泡沫对有机硅在头发上的分布、作用干扰得最严重。而这个“特定环境”，无非是有机硅在一定的表面活动剂浓度下，与一的那个的阳离子聚合物配合下使用。我们推荐用优质的阳离子聚合物，如罗地亚的瓜尔胶C14S和阳离子纤维素。
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