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环氧树脂中羟值的测定
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2023-11-20 08:24
【摘要】：(1)环氧树脂中羟值的测定。其原理是，以乙酸酐、吡啶和浓硫酸混合后的乙酰化试剂与环氧树脂进行反应，形成羟基，然后测定总的羟基含量，再以2倍的环氧值减之，即可测得环氧树脂的羟基含量，即羟值。 ①试验步骤。首先称取0.1～0.3g环氧树脂(精确到0.1mg)，置于250ml的碘量瓶中，用移液管加入5ml乙酰化试剂，然后把塞子用吡啶润湿，塞紧瓶口，密封。待样品溶解后，放置于(72±20)℃水浴中加热1.5h。瓶口要保持用3～5mL吡啶封住，反应完全后，放置5～10min，使其自然冷却。然后用装有50ml蒸馏水的滴定管把瓶塞、瓶口、瓶壁淋洗干净，放置40min，使多余乙酸酐水解完全，接着用0.3mol/L的氢氧化钾一甲醇标准溶液滴定。以0.1%酚酞乙醇溶液作指示剂，滴定至淡粉色。 用同样的方法同时做一空白试验。 ②试验结果分析。 Qv=(V1-V0)c/10m0-2E 式中：Qv为环氧树脂的羟值(mol/100g);V0为滴定空白消耗氢氧化钾一甲醇标准溶液体积(mL);V1为滴定试样消耗氢氧化钾一甲醇标准溶液体积(mL);c为氢氧化钾一甲醇标准溶液的浓度(mol/L);m0为环氧树脂样品的质量，g;E为环氧树脂的环氧值。 (2)聚酯与聚醚羟值测试。不饱和聚酯、聚酯多元醇与聚醚多元醇的羟值有多种测试方法，这里只介绍三者均可用的乙酸酐一对甲苯磺酸酰化法。其原理是，用甲苯磺酸作为催化剂，在乙酸乙酯中，利用乙酸酐与羟基进行乙酰化反应，过量的乙酸酐用吡啶一水混合液水解，生成的乙酸再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，计算出羟值。 ①试验步骤。取样(取样量约为145/估计羟值，若估计羟值为70mgKOH/g，则为145/70=2g)于250ml碘量瓶中，加入10.0ml乙酰化剂，盖上瓶塞，在(50±2)℃水浴上加热，摇晃使试样均匀溶解后，再在50℃下加热20min(每隔几分钟摇晃一下)，取出碘量瓶冷却，用10一20ml吡啶：水为3：l(体积比)的水解液从瓶口、瓶塞、瓶壁淋洗下去，放置.5min，使过量的乙酸酐水解。加3～5滴1%的酚酞指示剂，用0.5moL，L的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至出现桃红色，15s仍不褪色者即为终点。 用同样方法同时做一空白试验。 ②试验结果分析。 Qv=56.1(V1-V0)c/m0+Av 式中：Qv为样品的羟值(mgKOH/g);V0为滴定空白消耗氢氧化钠标准溶液体积(mL);V1为滴定试样消耗氢氧化钠标准溶液体积(mL);c为氢氧化钠标准滴定溶液的浓度(mol/L);m0为试样的质量(g);56.1为氢氧化钾的摩尔质量(g/mol);Av为试样的酸值(mgKOH/g)。
(1)环氧树脂中羟值的测定。其原理是，以乙酸酐、吡啶和浓硫酸混合后的乙酰化试剂与环氧树脂进行反应，形成羟基，然后测定总的羟基含量，再以2倍的环氧值减之，即可测得环氧树脂的羟基含量，即羟值。
①试验步骤。首先称取0.1～0.3g环氧树脂(精确到0.1mg)，置于250ml的碘量瓶中，用移液管加入5ml乙酰化试剂，然后把塞子用吡啶润湿，塞紧瓶口，密封。待样品溶解后，放置于(72±20)℃水浴中加热1.5h。瓶口要保持用3～5mL吡啶封住，反应完全后，放置5～10min，使其自然冷却。然后用装有50ml蒸馏水的滴定管把瓶塞、瓶口、瓶壁淋洗干净，放置40min，使多余乙酸酐水解完全，接着用0.3mol/L的氢氧化钾一甲醇标准溶液滴定。以0.1%酚酞乙醇溶液作指示剂，滴定至淡粉色。
用同样的方法同时做一空白试验。
②试验结果分析。
Qv=(V1-V0)c/10m0-2E
式中：Qv为环氧树脂的羟值(mol/100g);V0为滴定空白消耗氢氧化钾一甲醇标准溶液体积(mL);V1为滴定试样消耗氢氧化钾一甲醇标准溶液体积(mL);c为氢氧化钾一甲醇标准溶液的浓度(mol/L);m0为环氧树脂样品的质量，g;E为环氧树脂的环氧值。
(2)聚酯与聚醚羟值测试。不饱和聚酯、聚酯多元醇与聚醚多元醇的羟值有多种测试方法，这里只介绍三者均可用的乙酸酐一对甲苯磺酸酰化法。其原理是，用甲苯磺酸作为催化剂，在乙酸乙酯中，利用乙酸酐与羟基进行乙酰化反应，过量的乙酸酐用吡啶一水混合液水解，生成的乙酸再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，计算出羟值。
①试验步骤。取样(取样量约为145/估计羟值，若估计羟值为70mgKOH/g，则为145/70=2g)于250ml碘量瓶中，加入10.0ml乙酰化剂，盖上瓶塞，在(50±2)℃水浴上加热，摇晃使试样均匀溶解后，再在50℃下加热20min(每隔几分钟摇晃一下)，取出碘量瓶冷却，用10一20ml吡啶：水为3：l(体积比)的水解液从瓶口、瓶塞、瓶壁淋洗下去，放置.5min，使过量的乙酸酐水解。加3～5滴1%的酚酞指示剂，用0.5moL，L的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至出现桃红色，15s仍不褪色者即为终点。
用同样方法同时做一空白试验。
②试验结果分析。
Qv=56.1(V1-V0)c/m0+Av
式中：Qv为样品的羟值(mgKOH/g);V0为滴定空白消耗氢氧化钠标准溶液体积(mL);V1为滴定试样消耗氢氧化钠标准溶液体积(mL);c为氢氧化钠标准滴定溶液的浓度(mol/L);m0为试样的质量(g);56.1为氢氧化钾的摩尔质量(g/mol);Av为试样的酸值(mgKOH/g)。
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2024-06-04
有机硅用作喷染消泡剂，已有不少文献报道。老的染色工艺，一般应用二甲基聚硅氧烷消泡剂，就可达到满意的消泡剂效果，并保证染色均匀。但新的染色工艺，使用了高温高压机械，在这种机械里，被染物受染色液的喷射而运动，同时被染色。虽产生的泡沫可由普通的有机硅消泡剂消泡，但在高温高压下，一般的硅氧烷消泡剂会产生薄膜状沉淀而使被染物产生斑点。应用嵌段共聚物就能克服以上缺点，因为这些消泡剂组分能溶于冷水，而不溶于热水，所以能起消泡作用。但只用这种共聚物消泡剂的消泡效果不令人满意，若在共聚物中加入一定量的雾状SiO2，就可达到令人满意的消泡效果，并生产出染色均匀的织物。用于涤纶织物高温染色工艺、发酵工艺中的消泡。此外，也可用于二乙醇胺脱硫体系的消泡及各种油剂、切削液、不冻液、水性油墨等体系的消泡，也适用于印刷行业感光树脂制版后，洗掉未固化树脂的消泡，是一种很有代表性、性能优良、用途广泛的有机硅消泡剂。
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2024-06-04
聚醚改性有机硅消泡剂 聚醚改性有机硅，是在硅氧烷分子中引入聚醚链段制得的聚醚-硅氧烷共聚物(简称硅醚共聚物)。聚醚改性有机硅消泡剂是将两者的优点有机结合起来的一种新型高效消泡剂。它是选择具有较强抑泡能力的聚醚和疏水性强、破泡迅速的二甲基硅油为主要成分，匹配能使硅油与聚醚有机结合起来的乳化剂、稳定剂等成分组成的消泡剂。它具有表面张力低、消泡迅速、抑泡时间长、成本低、用量少、应用面广等特点。对有机硅进行聚醚改性，使之具有二类消泡剂的优点，成为一种性能优良，有广泛应用前景的消泡剂。 在硅醚共聚物的分子中，硅氧烷段是亲油基，聚醚段是亲水基。聚醚链段中聚环氧乙烷链节能提供亲水性和起泡性，聚环氧乙烷链节能提供疏水性和渗透力，对降低表面张力有较强的作用。聚醚链端的基团对硅醚共聚物的性能也有很大的影响。常见的端基有羟基、烷氧基等。调节共聚物中硅氧烷段的相对分子质量，可以使共聚物突出或减弱有机硅的特性。同样，改变聚醚段的相对分子质量，会增加或降低分子中有机硅的比例，对共聚物的性能也会产生影响。聚醚改性有机硅消泡剂很容易在水中乳化，亦称作“自乳化型消泡剂”。在其浊点温度以上时，失去对水的溶解性和机械稳定性，并耐酸、碱和无机盐，可用于苛刻条件下的消泡。 为改善用于水基油墨、涂料、切削液等亲油性，在聚醚改性有机硅的共聚物分子中部分甲基用长链烷基取代，可以更有效地发挥消泡效果。为使在浊点温度以下也能有较好的消泡性，商品自乳化型消泡剂中通常都配有二甲基硅油———白炭黑膏状物，这时在浊点温度下聚醚改性有机硅表面活性剂又可作为二甲基硅油的乳化剂而发挥分散、乳化作用。
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2024-06-04
（1）应用面广：由于硅油特殊的化学结构，既不与水或含极性基团的物质相溶，也不与烃类或含烃基的有机物相溶。由于硅油对各类物质的不溶性，因而应用面广，既使用水体系消泡，又可在油体系中使用。 （2）表面张力小：硅油的表面能力一般为20-21达因/厘米，比水（72达因/厘米）及一般起泡液的表面张力都小，消泡效能好。 （3）热稳定性好：以常用的二甲基硅油为例，它长时间可耐150℃，短时间可耐300℃以上，其Si-O键不分解。就确保了有机硅消泡剂可在广阔的温度范围内使用。 （4）化学稳定性好：由于Si-O键比较稳定，所以硅油的化学稳定性很高，很难与其它物质发生化学反应。因此，只要配制合理，有机硅消泡剂允许在含酸、碱、盐的体系中使用。 （5）生理惰性：硅油已被证明对人畜没有毒性，其半致死剂量大于34克/公斤。所以有机硅消泡剂（在适宜无毒乳化剂等搭配下）可安全地用于食品、医疗、医药及化妆品等工业上。 （6）消泡力强：有机硅消泡剂不仅能有效地破除已经生成的泡沫，而且可以显著地抑制泡沫，防止泡沫的生成。它的使用量很少，只要加入起泡介质重量的百万分之一（1ppm），即能产生消泡效果。其常用范围是1至100ppm。不但成本低，而且不污染被消泡的物质。
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2024-06-04
消泡剂一般是由多种不同功能的组分组成，即主要防泡剂、辅助防泡剂、载体、乳化剂或展开剂、稳定剂或配合剂。 （1） 主要防泡剂：主要活性组分，通常是不溶性的颗粒状物质，如被硅油处理过的疏水二氧化硅、脂肪胺、石蜡等。 （2） 辅助消泡剂：是起调节作用的活性组分，改善主消泡剂的表面效应，对主消泡剂起增效作用。如脂肪醇、脂肪酸酯等。 （3） 载体：对主要和辅助消泡剂起支持的作用，水就是最为方便和经济的载体 （4）乳化剂和展开剂：是使消泡剂活性组分在起泡的介质中立即分散，更快更多地接触表面，从而提高消泡剂的展开效率。常用的乳化剂有有机酯及乙基氧化产品。 （5）稳定剂与配合剂：是提高消泡剂稳定性和贮存时间的添加剂，水基消泡剂的稳定剂常是一种防腐剂，防止产品在贮存过程中被细菌破坏。配合剂常用的有油酸、己二醇等。
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