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环氧树脂中羟值的测定
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2023-11-20 08:24
【摘要】：(1)环氧树脂中羟值的测定。其原理是，以乙酸酐、吡啶和浓硫酸混合后的乙酰化试剂与环氧树脂进行反应，形成羟基，然后测定总的羟基含量，再以2倍的环氧值减之，即可测得环氧树脂的羟基含量，即羟值。 ①试验步骤。首先称取0.1～0.3g环氧树脂(精确到0.1mg)，置于250ml的碘量瓶中，用移液管加入5ml乙酰化试剂，然后把塞子用吡啶润湿，塞紧瓶口，密封。待样品溶解后，放置于(72±20)℃水浴中加热1.5h。瓶口要保持用3～5mL吡啶封住，反应完全后，放置5～10min，使其自然冷却。然后用装有50ml蒸馏水的滴定管把瓶塞、瓶口、瓶壁淋洗干净，放置40min，使多余乙酸酐水解完全，接着用0.3mol/L的氢氧化钾一甲醇标准溶液滴定。以0.1%酚酞乙醇溶液作指示剂，滴定至淡粉色。 用同样的方法同时做一空白试验。 ②试验结果分析。 Qv=(V1-V0)c/10m0-2E 式中：Qv为环氧树脂的羟值(mol/100g);V0为滴定空白消耗氢氧化钾一甲醇标准溶液体积(mL);V1为滴定试样消耗氢氧化钾一甲醇标准溶液体积(mL);c为氢氧化钾一甲醇标准溶液的浓度(mol/L);m0为环氧树脂样品的质量，g;E为环氧树脂的环氧值。 (2)聚酯与聚醚羟值测试。不饱和聚酯、聚酯多元醇与聚醚多元醇的羟值有多种测试方法，这里只介绍三者均可用的乙酸酐一对甲苯磺酸酰化法。其原理是，用甲苯磺酸作为催化剂，在乙酸乙酯中，利用乙酸酐与羟基进行乙酰化反应，过量的乙酸酐用吡啶一水混合液水解，生成的乙酸再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，计算出羟值。 ①试验步骤。取样(取样量约为145/估计羟值，若估计羟值为70mgKOH/g，则为145/70=2g)于250ml碘量瓶中，加入10.0ml乙酰化剂，盖上瓶塞，在(50±2)℃水浴上加热，摇晃使试样均匀溶解后，再在50℃下加热20min(每隔几分钟摇晃一下)，取出碘量瓶冷却，用10一20ml吡啶：水为3：l(体积比)的水解液从瓶口、瓶塞、瓶壁淋洗下去，放置.5min，使过量的乙酸酐水解。加3～5滴1%的酚酞指示剂，用0.5moL，L的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至出现桃红色，15s仍不褪色者即为终点。 用同样方法同时做一空白试验。 ②试验结果分析。 Qv=56.1(V1-V0)c/m0+Av 式中：Qv为样品的羟值(mgKOH/g);V0为滴定空白消耗氢氧化钠标准溶液体积(mL);V1为滴定试样消耗氢氧化钠标准溶液体积(mL);c为氢氧化钠标准滴定溶液的浓度(mol/L);m0为试样的质量(g);56.1为氢氧化钾的摩尔质量(g/mol);Av为试样的酸值(mgKOH/g)。
(1)环氧树脂中羟值的测定。其原理是，以乙酸酐、吡啶和浓硫酸混合后的乙酰化试剂与环氧树脂进行反应，形成羟基，然后测定总的羟基含量，再以2倍的环氧值减之，即可测得环氧树脂的羟基含量，即羟值。
①试验步骤。首先称取0.1～0.3g环氧树脂(精确到0.1mg)，置于250ml的碘量瓶中，用移液管加入5ml乙酰化试剂，然后把塞子用吡啶润湿，塞紧瓶口，密封。待样品溶解后，放置于(72±20)℃水浴中加热1.5h。瓶口要保持用3～5mL吡啶封住，反应完全后，放置5～10min，使其自然冷却。然后用装有50ml蒸馏水的滴定管把瓶塞、瓶口、瓶壁淋洗干净，放置40min，使多余乙酸酐水解完全，接着用0.3mol/L的氢氧化钾一甲醇标准溶液滴定。以0.1%酚酞乙醇溶液作指示剂，滴定至淡粉色。
用同样的方法同时做一空白试验。
②试验结果分析。
Qv=(V1-V0)c/10m0-2E
式中：Qv为环氧树脂的羟值(mol/100g);V0为滴定空白消耗氢氧化钾一甲醇标准溶液体积(mL);V1为滴定试样消耗氢氧化钾一甲醇标准溶液体积(mL);c为氢氧化钾一甲醇标准溶液的浓度(mol/L);m0为环氧树脂样品的质量，g;E为环氧树脂的环氧值。
(2)聚酯与聚醚羟值测试。不饱和聚酯、聚酯多元醇与聚醚多元醇的羟值有多种测试方法，这里只介绍三者均可用的乙酸酐一对甲苯磺酸酰化法。其原理是，用甲苯磺酸作为催化剂，在乙酸乙酯中，利用乙酸酐与羟基进行乙酰化反应，过量的乙酸酐用吡啶一水混合液水解，生成的乙酸再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，计算出羟值。
①试验步骤。取样(取样量约为145/估计羟值，若估计羟值为70mgKOH/g，则为145/70=2g)于250ml碘量瓶中，加入10.0ml乙酰化剂，盖上瓶塞，在(50±2)℃水浴上加热，摇晃使试样均匀溶解后，再在50℃下加热20min(每隔几分钟摇晃一下)，取出碘量瓶冷却，用10一20ml吡啶：水为3：l(体积比)的水解液从瓶口、瓶塞、瓶壁淋洗下去，放置.5min，使过量的乙酸酐水解。加3～5滴1%的酚酞指示剂，用0.5moL，L的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至出现桃红色，15s仍不褪色者即为终点。
用同样方法同时做一空白试验。
②试验结果分析。
Qv=56.1(V1-V0)c/m0+Av
式中：Qv为样品的羟值(mgKOH/g);V0为滴定空白消耗氢氧化钠标准溶液体积(mL);V1为滴定试样消耗氢氧化钠标准溶液体积(mL);c为氢氧化钠标准滴定溶液的浓度(mol/L);m0为试样的质量(g);56.1为氢氧化钾的摩尔质量(g/mol);Av为试样的酸值(mgKOH/g)。
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2024-06-04
每当我们搅动液体或被通入气体时，就会在液体的表面积内部生成许多气泡，有的液体产生的气泡，很快破碎消失。有的液体不但不消失，而且越聚越多，形成泡沫。泡沫是一种有大量汽泡分散在液体中而形成的分散体系，其分散相为气体，连续相为液体。其中起泡液体所占的体积分数很小，泡沫占有很大的体积。气体被连续的液膜分隔开，形成大小不等的气泡，堆积而成泡沫。 能起泡的介质有如表面活性剂，在气泡表面吸附着定向排列的一层表面活性剂分子，当其达到一定浓度时，气泡壁就形成了一层坚固的薄膜。表面活性剂吸附在气液界面上，造成液面表面张力下降，从而增加了气液接触面，这样气泡就不易合并。气泡的相对密度比液体本身小得多，当上升的气泡透过液面时，又把液面上的一层表面活性剂分子吸附上去。因此，暴露在空气中的吸附有表面活性剂的气泡膜和溶液里的气泡膜不一样，它包有两层表面活性剂分子，形成双分子膜，被吸附的表面活性剂对液膜具有保护作用。消泡剂就是要破坏和抑制此薄膜的形成，消泡剂进入泡沫的双分子定向膜，破坏定向膜的力学平衡而达到破泡作用。 消泡剂必须是不溶于起泡介质的物质，它能以液滴、或包裹固体质点的液滴、或固体质点的形式被分散到起泡的介质中。消泡剂比起泡介质有更低的表面张力，能自发地进入液膜而使气泡破裂。 消泡剂易于在溶液表面铺展，自动在泡沫表面展开，会带走邻近表面的一层溶液，使液膜局部变薄，达到临界厚度，液膜破裂，泡沫破坏。消泡剂在溶液表面铺展越快，则使液膜变的越薄，泡沫破坏速度加快，消泡作用加强。因此，消泡的原因一方面在于易于铺展，吸附的消泡剂分子取代了起泡剂分子，形成了强度较差的膜。同时在铺展过程中带走邻近表面层的部分溶液，使泡沫液膜变薄，降低了泡沫的稳定性，使之易于破坏。 一种优秀的消泡剂必须同时兼顾消、抑泡作用，即不但应该迅速使泡沫破坏，而且能在相当长的时间内防止泡沫生成。发生此种情况的原因，可能与溶液中起泡剂(表面活性剂)的临界胶束浓度是否超过有关。在超过的溶液中，消泡剂(一般为有机液体)有可能被增溶，以致于失去在表面铺展的作用，消泡效力大减。经过一段时间后，随着消泡剂被逐步增溶，消泡效果相应减弱。
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2024-06-04
消泡剂（英文名称Defoamers，Defoaming Agent）是一种助剂，其功能是消除在生产过程中物料形成的泡沫，有机硅消泡剂（英文名称organic silicon defoamer）其主要组分为叫做硅油有机硅成分，硅油常温下是不挥发的油状液体，在水、动植物油及矿物油中不溶，或溶解度很小，既能耐高温，也能耐低温。化学性能惰性，物理性性能稳定，无生物活性。 有机硅消泡剂是一种白色粘稠的乳液。从60年代起就用于各工业领域，但大规模和全面的快速发展是从80年代开始的。作为有机硅消泡剂，其应用领域也十分广泛，越来越受到各行各业的重视。在化工、造纸、涂料、食品、纺织、制药等工业部门有机硅消泡剂是生产过程中不可缺少的一种助剂，它不仅能够除去生产过程工艺介质液面上的泡沫，从而改善过滤、洗涤、萃取、蒸馏、蒸发、脱水、干燥等工艺过程的分离、气化、排液等效果，确保各类物料盛装、处理容器的容量。
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2024-04-06
我国有机硅压敏胶主要还依靠进口，国内的研发还处于初期阶段。 有机硅压敏胶有溶剂型和加温固化型之分。溶剂型的有机硅压敏胶通常加热或自然晾置一段时间让其中的溶剂挥发后即可使用，即可具备压敏粘合性，但这类压敏胶可以被溶剂所溶解。加温固化型有机硅压敏胶通常需要加温到一百度以上才能固化形成具备压敏粘合性能。如果需要使用隔离膜，用普通压敏胶隔离膜即可。 不同的有机硅压敏胶具备不同的耐热性能，耐温高的可以达到300摄氏度以上。 有机硅压敏胶通常的固含量一般在10%-60%之间，粘稠度（粘度）的范围可调性很大（稠度与固含量不一定成正比关系），低的可以有几百个CPS（厘泊=mpas）,高的可以达上百万个CPS, 因此，厂家可以根据需要提供不同的型号以满足不同施工工艺的要求，如光棍涂布、网纹涂布、浸涂、刮涂、刷涂、淋涂等。 有机硅压敏胶通常都含有可燃及易制毒溶剂，如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、溶剂汽油、石油醚等，在储运和使用过程中需要按危险品进行管理。
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