羟值如何测定
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2023-11-20 08:21
【摘要】:测定羟值对于多元醇工厂是生产控制的重要手段,对于聚氨酯制品厂是配方计算的依据。一般羟基含量常以羟值来表示。羟值的定义即:每克样品中所含羟基酰化时,耗用的酸相当于KOH的质量(mg),可表示为mgKOH/g。测定原理基于酰化法(也称酯化法),即样品中的羟基与酸酐定量酰化反应,生成酯和酸,过量的酸酐水解成酸后,用碱标准溶液滴定。随着酰化剂的不同,酰化的方法有多种,如乙酰化法、邻苯二甲酰化法(亦称酞酰化法)和均苯四甲酰化法等。乙酰化法反应较快,但试剂较易挥发。而且会受低碳醛的干扰。邻苯二甲酰化法不受醛和酚的干扰,试剂不易挥发,但酰化反应速率较慢,均苯四甲酰化法采用均苯四酸二酐作酰化剂,试剂不易挥发,反应速率快,而且不受醛类和酚类化合物的干扰。为加快酰化反应速率,缩短测定时间实现快速测定,常常使用酰化催化剂高氯酸、对甲苯磺酸、咪唑化合物以及三氟化硼乙醚络合物等,这在生产中很实用。邻苯二甲酰化法快速测定羟值:此法适用于测定聚醚多元醇羟基(伯、仲羟基)和含有部分仲羟基的聚酯多元醉。在测定聚醚多元醇羟基时,采样量按(561/估计羟值)的量,参考采取。反应如下。 (1)酰化剂配制 称取42g邻苯二甲酸酐溶于300mL干燥过的吡啶中,溶解完全后贮于棕色瓶并置于干燥器内备用。 (2) 酰化催化剂选择 称取6g咪唑加入配好的酰化剂中。 (3)分析程序 在分析天平上精确称取一定量样品,放入一只带磨口的安装网流冷凝器的酰化瓶中,用移液管精确加入25mL酰化剂,试样溶解后置于恒温水浴中,酰化反应20~25min,取离水浴后,冷却至室温,从冷凝管上端沿口仔细加入20mL1:1的吡啶蒸馏水溶液,以水解剩余的酸酐,摇匀后加入3~5滴酚酞指示剂,用0.8或lmol/L KOH标准溶液滴定至粉红色,出现15s不变为终点,以同样方法做空白试验。羟值计算如下式,允许误差小于0.5mg KOH/g。 羟值=(空白所耗KOH溶液体积-样品所耗KOH溶液体积)×KOH浓度×56.1/取样量(g)
测定羟值对于多元醇工厂是生产控制的重要手段,对于聚氨酯制品厂是配方计算的依据。一般羟基含量常以羟值来表示。羟值的定义即:每克样品中所含羟基酰化时,耗用的酸相当于KOH的质量(mg),可表示为mgKOH/g。测定原理基于酰化法(也称酯化法),即样品中的羟基与酸酐定量酰化反应,生成酯和酸,过量的酸酐水解成酸后,用碱标准溶液滴定。随着酰化剂的不同,酰化的方法有多种,如乙酰化法、邻苯二甲酰化法(亦称酞酰化法)和均苯四甲酰化法等。乙酰化法反应较快,但试剂较易挥发。而且会受低碳醛的干扰。邻苯二甲酰化法不受醛和酚的干扰,试剂不易挥发,但酰化反应速率较慢,均苯四甲酰化法采用均苯四酸二酐作酰化剂,试剂不易挥发,反应速率快,而且不受醛类和酚类化合物的干扰。为加快酰化反应速率,缩短测定时间实现快速测定,常常使用酰化催化剂高氯酸、对甲苯磺酸、咪唑化合物以及三氟化硼乙醚络合物等,这在生产中很实用。邻苯二甲酰化法快速测定羟值:此法适用于测定聚醚多元醇羟基(伯、仲羟基)和含有部分仲羟基的聚酯多元醉。在测定聚醚多元醇羟基时,采样量按(561/估计羟值)的量,参考采取。反应如下。
(1)酰化剂配制 称取42g邻苯二甲酸酐溶于300mL干燥过的吡啶中,溶解完全后贮于棕色瓶并置于干燥器内备用。
(2) 酰化催化剂选择 称取6g咪唑加入配好的酰化剂中。
(3)分析程序 在分析天平上精确称取一定量样品,放入一只带磨口的安装网流冷凝器的酰化瓶中,用移液管精确加入25mL酰化剂,试样溶解后置于恒温水浴中,酰化反应20~25min,取离水浴后,冷却至室温,从冷凝管上端沿口仔细加入20mL1:1的吡啶蒸馏水溶液,以水解剩余的酸酐,摇匀后加入3~5滴酚酞指示剂,用0.8或lmol/L KOH标准溶液滴定至粉红色,出现15s不变为终点,以同样方法做空白试验。羟值计算如下式,允许误差小于0.5mg KOH/g。
羟值=(空白所耗KOH溶液体积-样品所耗KOH溶液体积)×KOH浓度×56.1/取样量(g)

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新闻中心
2024-09-23
DY-ET102聚醚改性硅油 [性能特点] 聚醚改性硅油是用聚醚与聚二甲基硅氧烷接枝共聚而成的一种性能独特的有机硅非离子 表面活性剂,在制作产品时,通过改造硅油链节数或改变聚醚EO与PO之配比及改变其链节 数和末端基团可获得性能各异的各种有机硅表面活性剂,以满足多种行业的需要。与传统的 表面活性剂相比,有机硅表面活性剂有下述特点: 1、低的表面张力。 2、良好的柔软特性及抗静电性能; 3、与有机表面活性剂相溶性好; 4、良好的润滑性; 5、良好的乳化性、润湿性及分散性; 另外,本材料与聚二甲基硅氧烷相比,可以任意比例与水互溶,也与极性有机溶剂如醇、DMF、醚、酯等互溶,与甲苯、烷烃等非极性溶剂部分或完全相溶。使用时很方便。。 因本品是一种系列产品,用户如需要特殊规格可与我厂予约定做。
查看详情2024-09-23
聚醚改性硅油是一种低分子量的非离子聚醚改性聚二甲基硅氧烷,具有超低 表面张力、超强的基材润湿及渗透性能。在中性水性体系(pH=7)中可保持稳定性,但在 酸性或碱性制剂中则会快速降解。 [用途] 提高农药的渗透和铺展性能,尤其适用于水溶性的阔叶除草剂,杀虫剂,杀菌剂和 植物生长调节剂; 单独使用时可作为某些病虫害的杀虫剂,如:红蜘蛛、叶螨(详见技术指标); 溶于水时可剧烈降低体系表面张力和作物的接触角,可作为所有水性配方的流平剂 和渗透助剂。 在水性聚氨酯涂层中,起流平和润湿作用。 在转移涂层中,它是超级润湿剂。
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