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羟值如何测定
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2023-11-20 08:21
【摘要】：测定羟值对于多元醇工厂是生产控制的重要手段，对于聚氨酯制品厂是配方计算的依据。一般羟基含量常以羟值来表示。羟值的定义即：每克样品中所含羟基酰化时，耗用的酸相当于KOH的质量(mg),可表示为mgKOH/g。测定原理基于酰化法（也称酯化法），即样品中的羟基与酸酐定量酰化反应，生成酯和酸，过量的酸酐水解成酸后，用碱标准溶液滴定。随着酰化剂的不同，酰化的方法有多种，如乙酰化法、邻苯二甲酰化法（亦称酞酰化法）和均苯四甲酰化法等。乙酰化法反应较快，但试剂较易挥发。而且会受低碳醛的干扰。邻苯二甲酰化法不受醛和酚的干扰，试剂不易挥发，但酰化反应速率较慢，均苯四甲酰化法采用均苯四酸二酐作酰化剂，试剂不易挥发，反应速率快，而且不受醛类和酚类化合物的干扰。为加快酰化反应速率，缩短测定时间实现快速测定，常常使用酰化催化剂高氯酸、对甲苯磺酸、咪唑化合物以及三氟化硼乙醚络合物等，这在生产中很实用。邻苯二甲酰化法快速测定羟值：此法适用于测定聚醚多元醇羟基(伯、仲羟基)和含有部分仲羟基的聚酯多元醉。在测定聚醚多元醇羟基时，采样量按（561/估计羟值）的量，参考采取。反应如下。 (1)酰化剂配制 称取42g邻苯二甲酸酐溶于300mL干燥过的吡啶中，溶解完全后贮于棕色瓶并置于干燥器内备用。 (2) 酰化催化剂选择 称取6g咪唑加入配好的酰化剂中。 (3)分析程序 在分析天平上精确称取一定量样品，放入一只带磨口的安装网流冷凝器的酰化瓶中，用移液管精确加入25mL酰化剂,试样溶解后置于恒温水浴中，酰化反应20～25min，取离水浴后，冷却至室温，从冷凝管上端沿口仔细加入20mL1：1的吡啶蒸馏水溶液，以水解剩余的酸酐，摇匀后加入3～5滴酚酞指示剂，用0.8或lmol/L KOH标准溶液滴定至粉红色，出现15s不变为终点，以同样方法做空白试验。羟值计算如下式，允许误差小于0.5mg KOH/g。 羟值=（空白所耗KOH溶液体积-样品所耗KOH溶液体积）×KOH浓度×56.1/取样量（g）
测定羟值对于多元醇工厂是生产控制的重要手段，对于聚氨酯制品厂是配方计算的依据。一般羟基含量常以羟值来表示。羟值的定义即：每克样品中所含羟基酰化时，耗用的酸相当于KOH的质量(mg),可表示为mgKOH/g。测定原理基于酰化法（也称酯化法），即样品中的羟基与酸酐定量酰化反应，生成酯和酸，过量的酸酐水解成酸后，用碱标准溶液滴定。随着酰化剂的不同，酰化的方法有多种，如乙酰化法、邻苯二甲酰化法（亦称酞酰化法）和均苯四甲酰化法等。乙酰化法反应较快，但试剂较易挥发。而且会受低碳醛的干扰。邻苯二甲酰化法不受醛和酚的干扰，试剂不易挥发，但酰化反应速率较慢，均苯四甲酰化法采用均苯四酸二酐作酰化剂，试剂不易挥发，反应速率快，而且不受醛类和酚类化合物的干扰。为加快酰化反应速率，缩短测定时间实现快速测定，常常使用酰化催化剂高氯酸、对甲苯磺酸、咪唑化合物以及三氟化硼乙醚络合物等，这在生产中很实用。邻苯二甲酰化法快速测定羟值：此法适用于测定聚醚多元醇羟基(伯、仲羟基)和含有部分仲羟基的聚酯多元醉。在测定聚醚多元醇羟基时，采样量按（561/估计羟值）的量，参考采取。反应如下。
(1)酰化剂配制 称取42g邻苯二甲酸酐溶于300mL干燥过的吡啶中，溶解完全后贮于棕色瓶并置于干燥器内备用。
(2) 酰化催化剂选择 称取6g咪唑加入配好的酰化剂中。
(3)分析程序 在分析天平上精确称取一定量样品，放入一只带磨口的安装网流冷凝器的酰化瓶中，用移液管精确加入25mL酰化剂,试样溶解后置于恒温水浴中，酰化反应20～25min，取离水浴后，冷却至室温，从冷凝管上端沿口仔细加入20mL1：1的吡啶蒸馏水溶液，以水解剩余的酸酐，摇匀后加入3～5滴酚酞指示剂，用0.8或lmol/L KOH标准溶液滴定至粉红色，出现15s不变为终点，以同样方法做空白试验。羟值计算如下式，允许误差小于0.5mg KOH/g。
羟值=（空白所耗KOH溶液体积-样品所耗KOH溶液体积）×KOH浓度×56.1/取样量（g）
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新闻中心
2024-09-09
聚醚改性硅油是一种低分子量的非离子聚醚改性聚二甲基硅氧烷，具有超低 表面张力、超强的基材润湿及渗透性能。在中性水性体系（pH=7）中可保持稳定性，但在 酸性或碱性制剂中则会快速降解。
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2024-09-02
烷基硅油 [性能特点] 烷基硅油是将传统的聚二甲基硅氧烷的部分甲基用烷烃基材料取代，接枝改构而生成的一 种新材料。其分子结构是：(CH3)3SiO[(CH3)2SiO]m[(R)(CH3)SiO]nSi(CH3)3 其中R是碳原子数大于12的烷烃基。与传统的二甲基硅油相比，本品除具有硅油的一般性能 （如耐高低温性、润滑性、优柔性等）以外，还具有许多新功能，具体表现在： 具有更好的平滑性、耐磨性，可以适应用户制作更润滑的产品，从而用于更需润滑的部位， 如制作纺织品助剂、润滑油、润滑脂等； 具有与其它油类更好的相溶性。且本品与其它油剂配伍使用制作的产品，其稳定性明显好 于使用二甲基硅油； 用本品作为脱模剂、隔离剂使用时，脱出来的成品一般不必清洗表面即可在制品表面印刷、 涂色、粘接，而传统的二甲基硅油一般需洗掉方可印刷、粘接； 因本品与有机材料相溶性好，故可用作橡胶、塑料、合成树脂等的内脱模剂，与二甲基硅 油相比，更适于用作几种油相或固相有机材料的内部分散剂，如色料的分散等； 5、本品具有非常好的保湿、平滑、防止干裂功能，故特别适于制作高档护肤品。
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2024-09-02
甲基乙烯基MQ硅树脂 [性能特点] 甲基乙烯基MQ型硅树脂是一类其分子以Si-O键为骨架而构成的立体（非线性）结构的新 型有机硅材料，其结构式如下： (CH3)2(CH2=CH)SiO1/2]a [(CH3)3SiO1/2]b [SiO4/2]c 其中[(CH3)2(CH2=CH)SiO1/2]a [(CH3)3SiO1/2]b为M结构, [SiO4/2]c为Q结构。根据M:Q值[即 (a+b)/c]的不同，其性能、规格和应用有所区别。 甲基乙烯基MQ型硅树脂具有如下优良特性： 1、优异的耐热性、耐低温性能，可在－60℃至+300℃温度环境下使用。 2、良好的成膜性、粘附性,适度的柔韧性，且耐老化，抗紫外线辐照。 3、很好的拒水性。 4、乙烯基可实现硅氢加成交联反应。 5、优异的隔离性能，且持久耐用，是一种半永久性脱模剂。
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2024-09-02
羟基硅油 [性能特点] 本品是由硅氧烷单体聚合而成的、其分子两末端带有羟基的有机硅材料。其结构式如下： HOSi(CH3)2 O[Si(CH3)2O]nSi(CH3)2OH 化学名称为αω，－二羟基聚二甲基硅氧烷。 本品为无色透明液体，具有优异的电绝缘性 和耐高低温性，粘温系数小、压缩率大、表面张力低、憎水防潮性好。
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